1原子吸收测量食品中锌和铅祥解.pptVIP

原子吸收光谱法是将待测元素的溶液在高温下进行原子化变成原子蒸气，由一束锐线辐射穿过一定厚度的原子蒸气，光的一部分被原子蒸气中的基态原子吸收。透射光经单色器分光，测量减弱后的光强度。然后，利用吸光度与火焰中原子浓度成正比的关系求得待测元素的浓度。 按朗比定律计算，吸收值与火焰中游离原子的浓度成正比： 吸收值 = Log10(Io / It)= K*C*L 其中：Io = 由光源发出的入射光强度； It = 透过的光强度(未被吸收部分)； C = 样品的浓度(自由原子)； K = 常数(可由实验测定)； L = 光径长度 朗比定律简化如下： 吸收值＝Log10(Io/It)=KC 辐射源是一只空心阴极灯，借以激发火焰中的游离原子。该灯管发出其阴极材料及充填气体（氖或氩）所特有的狭窄光谱线。 由一个中空阴极（由一种元素或其它化合物制成）和一个环形阳极组成，外有玻璃管密封，其中充填氩气或氖气管内压力减至7.5毫巴。选用的充填气体可减低光谱干扰。对于在紫外线中是有共振波长的元素材料，需用石英作为窗口材料，而对于其它元素则可用硅硼玻璃（Pyrex）。 电极上加上150-750伏的电压（阳极正和阴极负之间），使充填气体电离，并使气体离子加速运转，撞击阴板，从中释放出原子雾，（此过程称为“溅射”）。这团原子雾受气体离子撞击后，进一步被激发而处于高能态，待其返回基态时就可发射特定的波长。 火焰原子吸收测量锌条件 元素： 锌(Zn) 波长(λ/nm)：213.3 灯电流(mA)： 10 负高压(V) ： 300 燃气(乙炔)流量： 1.2 L/min 助燃气(空气)流量：6 L/min 火焰：氧化性蓝色焰 石墨炉原子吸收测量铅条件 温度(℃) 时间(秒) 干燥： 120 30 灰化： 300 20 原子化： 1800 3 除残： 2000 2 数据处理 试样中铅含量按式（1）进行计算。  X = (C1 - C0)×V/ m×1000 X ——试样中铅含量, 单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或 mg/L）； C1 ——测定样液中铅含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）； C0 ——空白液中铅含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V ——试样消化液定量总体积，单位为毫升（mL）； m ——试样质量或体积，单位为克或毫升（g 或 mL）。 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字 数据处理 试样中锌含量按式（2）进行计算。  X = (C1 -C0)×V/ m X—试样中锌含量, 单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或 mg/L）； C1—测定样液中锌 含量，单位为微克每毫升（mg/mL）； C0—空白液中锌 含量，单位为微克每毫升（mg/mL）； V——试样消化液定量总体积，单位为毫升（mL）； m——试样质量或体积，单位为克或毫升（g 或 mL）。 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。 石墨炉原子化器 干燥：目的是蒸发除去溶剂，或样品中挥发性较大的组分。 灰化：目的是在不损失被测元素的前提下，将沸点较高的基体蒸发除去，或是对脂肪和油等基体物质进行热解。 原子化：施加大功率于石墨炉上，使待测残渣受到突然的功率脉冲，从而原子化。 除残：用较高温度除去残留在管内的残渣。 试样 石墨管 干燥 灰化 微量注射器 小电流 升温 升温 自动进样器 105~120℃ 300~600℃ 1800~3000℃ 原子化 除残 高温 2500~3300℃ 1.标准曲线法 方法以配制一系列不同浓度的待测元素的标准溶液，在恒定操作条件下测定吸光度，绘制吸光度A对浓度c的标准曲线（也称工作曲线）。在同样条件下测定未知液吸光度，在标准曲线上用插入法求得被测元素的含量。 测量前应用不含待测元素而含其他组分的空白溶液预先测吸光度，扣除空白。 四．原子吸收定量分析校准方法 2.标准加入法 为了减少试样与标准溶液之间差异，如基体、黏度等引起的误差，或者为了消除某些化学干扰常采用标准加入法，又称直线外推法或增量法。 在若干份同样体积的试样中，分别加入不同量待测元素的标准溶液，稀释到一定体积后，分别测出其吸光度，以吸光度A对