胶团萃取分析报告.ppt

第三节 双水相萃取 双水相体系的形成与分配机理 双水相的相图 双水相萃取体系的影响因素 双水相萃取的应用 双水相萃取的应用 5.6 溶剂微胶囊萃取 溶剂萃取的问题：溶剂损失、相分离难。 解决办法：发展溶剂固定化技术（浸渍树酯、支撑液膜萃取）。 新的问题：固定化溶剂稳定性较差，支撑材料耐溶剂能力不够。 溶剂微胶囊萃取（solvent microcapsule extraction）: 20世纪90年代迅速发展起来，即在微胶囊形成过程中将用于萃取的溶剂包覆于微胶囊的空腔内。 溶剂微胶囊的制备 溶剂分散和溶剂包覆两个步骤。溶剂分散方式主要有搅拌、超声和膜分散等。包覆步骤根据微胶囊壁材形成机理分为相分离法、物理机械法和聚合反应法。 相分离法（凝聚过程）：单凝聚和复凝聚。单凝聚仅用一种聚合物材料进行凝聚；复凝聚用两种以上带相反电荷的聚合物材料进行凝聚。 物理、机械法：微胶囊壳材料的变化过程为物理变化。如溶剂蒸发、溶剂萃取、熔化分散冷凝、喷雾干燥、流化床。 聚合反应法：界面聚合、原位聚合和悬浮交联法。 溶剂微胶囊萃取的优点 微胶囊中萃取剂（溶剂）的包覆量远高于萃淋树酯，因此其萃取容量高。 由普通溶剂萃取的液-液传质变为了固-液传质，设备更加简单、操作更容易，不存在液-液萃取时的放大失真。 萃取剂（溶剂）被包覆在微胶囊内，而不是靠简单的物理吸附来固定萃取剂，所以溶剂和萃取剂的稳定性高，可以减少溶剂损失。 胶囊的壁材选择范围很宽，不一定是疏水材料，也可以通过控制其表面孔径等方法使溶剂的固定化效果更好。 溶剂微胶囊萃取技术的不成熟之处 溶剂特有的性质（如腐蚀性、对高分子包覆材料的溶胀性等）使得溶剂的包覆技术比传统的微胶囊化技术（主要应用于制药、生物酶固定化等领域）具有更大的难度； 溶剂微胶囊制备复杂，壁材的选择还难以满足实际需要，耐有机溶剂性能好的壁材较少，对于一些含有活性基团的萃取剂的微胶囊的制备方法也还比较少； 虽然溶剂微胶囊的稳定性比浸渍树酯要好，但对于实际应用而言，其稳定性还需进一步提高； 溶剂微胶囊萃取的应用领域和萃取对象物质也还有待进一步拓宽。 SPME的应用-与GC、HPLC、MS等联用 环境监测： 水中邻苯二甲酸脂达1．0 mg／L时影响水的自净作用，邻苯二甲酸二甲脂、邻苯二甲酸二丁脂、邻苯二甲酸二辛脂被列入中国水环境中首要控制污染物黑名单中．但传统的样品前处理方法，麻烦费时，并需大量有机溶剂．用固相微萃取富集水中酚酞脂，采用毛细管气相色谱分析，富集效率高达4 225倍，整个分析过程只需50 min，检出限达0．01～40．0?g／L。 有机磷农药分析、废水中酚类的测定等 第五章 萃取分离法 医学： 生物代谢产物、体液等中的微量有机成分分析 如血液、体液中乙醇、苯、甲苯、氯化物、安非他明、镇痛剂、麻醉剂、抗抑郁剂、巴比妥酸盐、苯并二氮、可卡因、类固醇等．中草药及中药材中的挥发性成分如烟草中的生物碱、烟叶中的香味物质等。 食品： 咖啡及茶叶中咖啡因的含量、食品颜色添加剂中六氯苯、植物油中挥发性有机污染物、蜂蜜中杀虫剂残留、酱油中苯甲酸等 第五章 萃取分离法 第五章 萃取分离法 第五章 萃取分离法 第五章 萃取分离法 第五章 萃取分离法 * ATPS相图 双节线(bi-nodal)： 图中的曲线。双节线以下的区域为均相区,以上的区域为两相区，即ATPS 。 系线(tie line)： 双节线上两点的直线。 系线反映的信息 A 杠杆规则：系线上各点均为分成组成相同，而体积不同的两相。两相体积近似服从杠杆规则 B 性质差异：系线的长度是衡量两相间相对差别的尺度,系线越长,两相间的性质差别越大；反之则越小. C 临界点(critical point)：当系线长度趋于零时, 两相差别消失,任何溶质在两相中的分配系数均为1。如K点。 对于PEG/Dextran所形成的双水相体系中，若降低PEG相对分子质量，则生物分子分配于富含PEG的上相中，使分配系数增大；而降低Dextran相对分子质量，则分配系数减小。 若想在上相获得较高的蛋白质收率，对于PEG聚合物，应降低它的平均分子量，相反，若想在下相获得较高的蛋白质收率，则平均分子量应增加。 (1)高聚合物的分子量和浓度 A、高聚合物分子量 双水相萃取体系的影响因素 B、高聚合物的浓度 聚合物分相的最低浓度为临界点，系线的长度为零，此时分配系数为1，即组分均匀的分配于上下相. 随着成相聚合物的总浓度或聚合物/盐混合物的总浓度增大，系统远离临界点，系线长度增加，两相性质的差别(疏水性等)增大，蛋白质分子的分配系数将偏离临界点处的值(m=1)，即大于1或小于1。因此,成相物质的总浓度越高，系线越长，蛋白质越容易分配于其中的某一相。