花溪河化学耗氧量COD的测定要点详解.pptVIP

花溪河COD测定报告 组员：栗时玉 龙达 翁晗 张笑露 朱清元 指导老师：杨希楠 2012年7月12日 课题提出 水是生命之源，人类生存和发展离不开水。而面对如此珍贵的水资源，人类对它的浪费和污染却是令人痛心的：据统计，全世界污水排放量已达到4000亿立方米，使5.5万亿立方米水体受到污染，占全世界径流总量的14%以上。那么，有着“高原明珠”之称的花溪河，水质又如何呢？我们具体又该如何检测呢？ 　化学需氧量（COD），是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质很多，但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。水体污染主要是有机物污染，所以，测定COD是水质监测常用的方法。 　化学需氧量测定的标准方法以我国标准GB/T11914《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》和国际标准ISO6060《水质化学需氧量的测定》为代表，该方法氧化率高，再现性好，准确可靠，成为国际社会普遍公认的经典标准方法。除此之外，常用的还有高锰酸钾法，分光光度法，快速消解法等。 重铬酸钾法 原理: 　　在水样中加入己知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐做催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁按滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁按的量换算成消耗氧的质量浓度。 注：在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及毗陡难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银 催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化 重铬酸钾法的操作 标定 测定： 然而这一经典标准方法还是存在不足之处：回流装置占的实验空间大，水、电消耗较大，试剂用量大，操作不便，难以大批量快速测定。所以对标准法进行了改进： （1）消解方法的改进： 标准法由于回流消解时耗时长，分析工作者提出密封法、开管法和微波消解法。 密封法：将引入重铬酸钾体系，它们在体系中起催化掩蔽作用。密封法测定COD值时反应温度为150℃，管内反应压力近0.2lMPa，消解时间为20min。 开管法：用开管加热消解，消解温度为165℃，消解反应在12min内完成，其测定原理与标准法相同。 微波消解法：此法具有取样少，节省试剂，消解时间短(仅需5min)等特点。 （2）消除氯离子干扰的改进：Thompson提出以硝酸银和硫酸铬钾代替硫酸汞的简单方法，对COD值低且氯离子浓度高的水样具有明显的抑制效果。Vaidya提出了一种把氯离子转化为HCI，用铋吸附剂吸附HCI，从而消除氯离子干扰的无汞密封COD值测定法。肖林如提出了低消耗和无汞污染的COD值测定法等。 常用的COD测定的几种方法 （1）分光光度法：在酸性溶液中， 还原性物质与重铬酸钾反应!，所生成的Cr3+对620mm的光有很大的吸收能力。 其吸光度与Cr3+浓度的关系服从郎伯-比尔定律。因而，通过测定Cr3+离子的吸光度可以间接测出试液的COD. （2）电化学法：在强酸性溶液中 ,用重铬酸钾将水样中的还原性物质氧化 ,用极谱法测定过量的,根据消耗的六价铬求出 COD 值 （3）无外加热快速测定CODcr ：利用浓硫酸的水化热直接加热消解水样(其它步骤与标准法相同)，在无外加热条件下对样品进行快速测定。其原理是利用重铬酸钾在酸性介质中的强氧化性，氧化样品中的有机物，过量的重铬酸钾用硫酸亚铁馁回滴，利用浓硫酸与水混合时放出大量的热直接加热消解水样。采用浓硫酸与水样体积比为1.5:1。 （4）直接加热法：方法特点是加热法操作简单，同时可处理几十个水样，不受停水的影响，在短时间内解决大批样品的处理，保证数据的可靠性。严格按操作步骤进行，结果仍很稳定。 （5）几种无汞测量法： （a)KI 吸收校正法:用标准法(不加硫酸汞)测定水样的表现COD值，用KI溶液吸收由消化时排出的cl2，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定由cl2置换出的 I2，算出KI COD校正值。水样真实COD值=表观COD值－KICOD校正值。 高锰酸钾法 （b）计算校正法：取1份水样测定其中cl-的含量，算出cl-理论耗氧量(COD)。另取1份此种水样，在不加硫酸汞和硫酸银的条件下先使水样中的cl-完全氧化，然后加入硫酸银，继续使水样中有机物充分氧化，求出表观COD值。水样真实COD值=表观COD值一cl-理论COD值。此法不适用于高cl-水样的测定. (c)银盐消除法:用硫酸银或硝酸银使水样中生成氯化银沉淀以排除的干扰的测定法. (6)声化学消解法:声化学消解器为自组装。采用CSF一16型、CSF一20型、CSF一30型超声波发生器，探头材质为ICrl8NigTi，锥形变幅杆长120~，终端直径20mm。通过改变加在换能器(PZC)上的电功率调节声能密度(声强I)和辐射