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原油现场实验 朱连忠 目 录 原油液体手工取样 原油水含量的测定 原油密度的测定 原油水分析 原油液体手工取样(GB/T4756-1998) 原油取样的主要目的是对代表性样品进行分析,测定其组分、水和沉淀物含量等指标以及密度、粘度、蒸汽压等物性参数,因此取样是油品分析的基本环节,其重要性不亚于化验工作本身。尽管有些油品管道安装有在线测量仪表,可以对密度、含水量进行测量,但在线测量数据通常只用来监测. 1、原油取样操作规程 石油液体手工取样法:GB/T4756-1998 1)基本方法: (1)油罐取样: 取样原则:(a)上部样 (b)中部样 (c)出口液面样 (2)管线取样 2)注意事项: (1)取样期间注意遵守进入危险区域的全部安全操作规程。 (2)避免吸入油蒸气,戴上不溶于烃的防油手套。 (3)降落取样器具用的绳子应是导电体。 (4)用可燃气体中的金属取样器应用不打火 花的材料制造。 3)操作方法: (1)严格检查取样器具,确保其清洁干燥。 (2)按罐内存油高度选择上、中、下三部进 行取样。 (3)按1:3:1的比例混合,即上部一次 (1/6),中部三次(1/2),下部一次 (5/6)。 4) 取样原则 (1)保证用于评价的样品尽可能地代表被 取样的油品, (2)当罐内油品静止时,才能进行油罐取 样(对于原油和重质油等,应先放出 底部游离水)。 (3)为了从管线输送中的一批非均匀物料 中取得代表性样品,应使用自动取样 装置取样。有时可能必须手工取样, 但这些都是点样,其对整批物料可能 没有代表性。 5)取样器 (1)油罐取样器 a 取样笼 b 加重取样器 c 界面取样器 d 底部取样器 e残渣或沉淀物取样器 (2)桶和听取样器 (3)管线取样器 (4)容器 (5)容器封闭器 (6)样品冷却器 6)安全 (1) 严格按操作规程操作,掌握潜在的 危险和隐患。 (2) 设备 取样人员必须使用适当的衣服和装 备(比如手电筒和照明灯等等)。 保持通路梯、楼梯、平台和栏杆在 结构上的安全状态,并有主管人员 定期检查。 (3)避免静电危险 7)样品处理 (1)在样品提取或抽出点和实验室试验台之 间和样品储存点之间的处理样品的方法 都应保持样品的性质和完整性。 (2)对于下列各项要特别注意 a含有挥发物质的液体,注意避免挥发损失。 b含有水或沉淀物的液体,注意水和沉淀物 在容器中分离的倾向。 c具有潜在蜡沉淀的液体,要保持足够温 度,避免蜡结晶沉淀。 (3)样品的均匀化。 原油水含量的测定 蒸馏法:执行标准 GB/T8929-2006 本方法的精密度会由于水粘附在仪器上不能沉降到接受器中,全部仪器至少进行一次化学清洗。试样中加入400ml二甲苯,由于被测定的原油类型能显著地改变原油溶剂混合物的沸腾特性,所以在蒸馏的初始阶段加热应缓慢(约0.5-1),要防止突沸和可能存在的水分损失(冷凝液不能高于冷凝器内管的3/4)。 初始加热后,调整沸腾速度,使冷凝液不超过冷凝器内管长度的3/4,馏出物应以每秒钟2-5滴的速度为宜,继续蒸馏,直到险接受器外仪器的任何部分都滑可见水,接受器中体积至少保持恒定5min。 如冷凝管内管中的水滴持久积聚,就用二甲苯冲洗,或加有油溶性破乳剂的二甲苯冲洗,它可帮助除去粘附水滴,冲洗后,要缓慢加热,防止突沸,再蒸馏到省5min(冲洗前必须停止加热至少15min)重复这个操作,直到冷凝器中没有可见水和接受器中的体积保持恒定至少移入完成后,把接受品和它的内含物冷却到室温,读出接受器的水体积,接受器的分刻度为0.05ml,但水体积要读至0.025ml 计算:X2=(V1-V2)/m×100 原油密度的测定 1、污水取样化验操作规程 1)取污水样要用100ml的试管或100ml的比色管,取后要盖好盖。 2)取样用具必须清洁干燥。 3)取样时要放净管线中的死液后再进行取样。 4)取样地点及取样时间要求: (1)脱水设备污水出口取样,每4小时一次。 (2)斜板除油罐出口取样,每4小时一次。 (3)浮选机出口取样,每4小时一次。 5) 取100ml的污水样放入清洁、 干燥的分液漏斗中,加入100ml的石油醚,再滴入1~2滴浓
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