原子吸收法分析报告.ppt

基于物质所产生的原子蒸气对特征谱线的吸收作用来进行定量分析的一种方法。 测量条件的选择 分析线：通常选元素的共振线作分析线 狭缝宽度：影响通带宽度与检测器接受的辐射能量。W=DS，没有干扰情况下，尽量增加W，增强辐射能。 灯电流：决定空心阴极灯的发射特性 原子化条件 重点 加入释放剂。SO42-、PO43-对Ca2+的干扰[加入La(III)、Sr(II) 释放Ca2+] 加入保护剂（配合剂）。PO43-对Ca2+的干扰[加入EDTA形成CaY，易原子化] 。?? 　含氧酸中Mg 和Al 形成MgAl2O4-使A急剧下降[加8-羟基喹啉作保护剂]。 加入缓冲剂或基体改进剂。主要对GFAAS。加入EDTA可使Cd的原子化温度降低。 化学分离。溶剂萃取、离子交换、沉淀分离等 9.6.2 化学干扰 待测元素与共存元素发生化学反应生成难挥发的化合物所引起的干扰，主要影响原子化效率，使待测元素吸光度的降低。这类干扰具有选择性，对不同的元素影响不同。 来　源 消　除 9.6.3 光谱干扰 谱线重叠干扰 另选分析线。 如V线（3082.11?）对Al 线（3082.15 ?）的干扰。 非吸收线干扰 减小狭缝和灯电流或另选分析线。 由于光源发射的是锐线，因此谱线重叠干扰较少；如发生重叠干扰，则要求仪器可分辨两条波长相差0.1?的谱线。 消　除 来自被测元素自身的其它谱线或光源中杂质的谱线。 消　除 宽带吸收：基体中分子或其碎片的形成、有机溶剂分子或其碎片对光的吸收。 粒子散射：一些高浓度的元素氧化物，有机溶剂的不完全燃烧产生的微粒碳等对光产生散射。 9.6.4 火焰背景干扰 燃烧气的背景干扰 消　除 　　以上两种干扰方式都产生正误差（A增加）。因干扰主要来自燃烧气，因此可通过空白进行校正。 宽带吸收：火焰生成物的分子受激产生的宽带光谱对入射光的吸收。 粒子散射：火焰中粒子质对光的散射。 样品基体的背景干扰 消　除 　　更换燃气（如用N2O）；改变测量参数（T，燃助比）。如果知道干扰来源，可在标准液和样品中加入同样且大量的干扰物质。 例 形成原子吸收光谱背景干扰的主要因素？ W,单色器的通带宽度（nm）；D，光栅线色散率的倒数，S，为狭缝宽度。 石墨炉原子化器 　　可测大部分金属元素（70余种）。 　　多元素同时测定有困难；对非金属及难熔元素的测定尚有困难；复杂样品中的分析干扰也较严重。 　　火焰原子吸收法：ppm-ppb 级 　　石墨炉原子吸收法：ppb-ppt 级 灵敏度高 选择性极好 　　空心阴极灯提供锐线光源，没有邻近的谱线干扰。 测定范围广 不足： 原子吸收光谱法的特点 * 1 Α α alpha /a:lf/ 阿尔法  2 Β β beta /bet/ 贝塔  3 Γ γ gamma /ga:m/ 伽马  4 Δ δ delta /delt/ 德尔塔  5 Ε ε epsilon /ep`silon/ 伊普西龙  6 Ζ ζ zeta /zat/ 截塔  7 Η η eta /eit/ 艾塔  8 Θ θ thet /θit/ 西塔  9 Ι ι iot /aiot/ 约塔 10 Κ κ /kappa/ kap 卡帕 11 ∧ λ /lambda/ lambd 兰布达 12 Μ μ mu /mju/ 缪  13 Ν ν nu /nju/ 纽 14 Ξ ξ xi /ksi/ 克西 15 Ο ο omicron /omik`ron/ 奥密克戎 16 ∏ π pi /pai/ 派 17 Ρ ρ rho /rou/ 柔18 ∑ σ sigma /`sigma/ 西格马 19 Τ τ tau /tau/ 套 20 Υ υ upsilon /jup`silon/ 宇普西龙 21 Φ φ phi /fai/ 佛爱 22 Χ χ chi /phai/ 西 23 Ψ ψ psi /psai/ 普西 24 Ω ω omega /o`miga/ 欧米伽 第9章 原子吸收光谱法 Atomic Absorption Spectrometry 9.1 概　述 9.2 原子吸收光谱法基本原理 9.3 原子吸收分光光度计 9.4 原子吸收定量分析方法 9.5 分析方法评价 9.6 干扰及其消除 9.7 测定条件的选择 原子吸收光谱法的发展历史 20世纪60年代得到快速发展。 　　原子吸收光谱分析是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线（通常是待测元素的特征谱线）的吸收作用来进行定量分析的一种方法。 1802年，发现原子吸收现象。 1955年，Australia物理学家Walsh A发表著名论文“原子吸收光谱在分析化学中的应用”奠定了原子吸收光谱分析法的理论基础。 9.