杂环类化合物总结分析报告.pptVIP

计算题 1． 精密量取呋喃苯胺酸注射液(标示量20mg/2ml)2 ml置100 ml容量瓶中，用0.1mol/lNaOH稀释至刻度，摇匀取出5.0 ml置另一100ml容量瓶中，用0.1mol/lNaOH稀释至刻度，摇匀，在271nm测A=0.586。已知 =594 L=1cm，计算标示量的百分含量？ 4. 用TLC法进行生物碱盐类药物的鉴别时，为使不产生斑点严重拖尾现象，可采用 （AE）  A. 碱性薄层板 B. 酸性展开剂  C. 中性硅胶板 D. 展开剂中加缓冲液  E. 碱性展开剂 5.吩噻嗪类药物的结构与化学性质特点 A.含二甲氨基(碱性) B.三环共扼π体系(紫外吸收) C.杂蒽环上硫原子(还原性及配位作用) D.盐酸盐(Cl-的性质) E.母核氮原子碱性弱 6.非水溶液滴定法测定硫酸奎宁含量的反应条件为  A. 冰醋酸-醋酐为溶剂 B. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定  C. 1摩尔高氯酸与1/3摩尔的硫酸奎宁等当量 D. 必须用电位法指示终点  E. 溴酚蓝为指示剂 1.滴定反应中 A. 被测物与HClO4的摩尔比为1∶1 B. 被测物与HClO4的摩尔比为1∶3 C. 两者均是 D. 两者均不是 （1）硫酸奎宁片经氯仿提取后用HClO4滴定 （D） （2）硫酸阿托品在冰醋酸中用HClO4滴定 （3）硫酸奎宁原料药用HClO4滴定 （A） （B） 配伍题 2.下列符合的是 A. 氯氮卓（利眠宁）B．地西泮（安定）C．两者均能 D. 两者均不能 （1）分子母核属于苯并二氮杂卓 （2）用氧瓶燃烧法破坏后，显氯化物反应 （3）水解后呈芳伯胺反应 （4）与三氯化锑反应生成紫红色 (C) （C） （A） （D） （三）萃取—双波长UV法 盐酸氯丙嗪注射液： 消除样品中氧化物的影响 氧化物：277nm、254nm处的吸收相等 氯丙嗪： 254nm处吸收最大，277nm处无吸收，两波长处的吸收度差较大 （1）原理 在待测组分（a）的最大吸收波长（测定波长，?1）处测定待测组分和干扰组分（b）吸光度的总和；另选一适当波长（参比波长，?2）测定吸光度，并使干扰组分在测定波长和参比波长处的吸光度相等，即 ，而待测组分在这两个波长处吸光度的差值足够大。 （三）萃取—双波长UV法 （2）定量依据 样品在二波长下吸收度差值（?A）： 即，吸光度差值（?A）仅与待测组分的浓度有关，而与干扰组分无关，干扰组分的干扰被消除。 （3）必要条件 ①干扰组分在两个波长处吸收度相等 ② 待测组分在两个波长处吸收度相差足够大 （4）应用 ①萃取 除去抗氧剂的干扰 ②双波长分光光度法测定 排除氧化产物的干扰 测定波长 254nm 参比波长 277nm 对照法定量 （四）二阶导数UV法 盐酸氯丙嗪注射液： · 消除样品中抗氧剂 （亚硫酸盐和Vc ） · 提高测定精密度和灵敏度 五、气相色谱法 游离碱及其盐类，均以游离碱出峰 有机碱盐类常需进行预处理，再GC分析 原因： 有机碱盐类在高温气化室中解离后，产生的酸对色谱柱和检测器有不良影响 六、高效液相色谱法（HPLC） 1.反相HPLC分析有机碱类药物的特点 静电吸附导致： 色谱峰拖尾 分离效能下降 保留时间过长，甚至长期地留存在硅胶键合固定相上 2.解决方法： （1）加改性剂（扫尾剂） 分离依据物质的极性及溶解性。在流动相中加入扫尾剂，最常用的扫尾剂是三乙胺。 加胺的目的： 调节流动相PH至偏碱性（7-8），使有机碱以非离子形式存在； 流动相为酸性环境时，三乙胺形成的正离子和硅羟基负离子结合，改善样品的吸附 （2）采用极低PH（2-3）流动相 抑制硅羟基的电离 （3）采用离子对色谱法 在酸性流动相下，加入离子对试剂 （阴离子离子对试剂） 烷基磺酸盐： 戊、己、庚、辛烷磺酸钠 第四部分 习题 1.非水溶液滴定法测定硫酸奎宁原料的含量时，可以用高氯酸直接滴定冰醋酸介质中的