质谱.分析报告.pptVIP

3、原理、 1）：电离、加速 有机物分子在高速电子流的轰击下被击出一个电子，形成带一个正电荷的正离子，称为分子离子 2）、磁场偏转 加速后的离子进入磁场中有 将 代入有 二、质谱仪器 组成： 通常质谱仪由六部分组成：真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、离子检测器及计算机自动控制和数据处理系统。 （一）高真空系统 保护灯丝、降低背景以及减少离子间复合，离子源、质量分析器及检测器必须处于高真空状态 离子源：10-4～10-5 Pa 质量分析器： 10-6 Pa （二）进样系统 进样系统的作用是将待测物质（即试样）送进离子源. 一般有直接进样、间接进样、色谱进样 直接进样——高沸点的试液、固体试样可用探针或直接进样器送入离子源，调节温度使试样气化 间接进样——一般气体或易挥发试样 色谱进样——色谱-质谱联用仪器中，经色谱分离的组分通过接口元件直接导入离子源。 （三）离子源 离子源的作用使样品离子化，并使离子汇聚成具有一定形状和能量的离子束。它是质谱仪的心脏。离子源的结构和性质对质谱仪的分辨率、灵敏度影响很大。 离子源类型： 电子轰击，化学电离、火花电离、ICP离子源等。 （四）质量分析器---质谱仪的主体 质量分析器的作用是将离子源产生的离子按照质荷比 m / z 的大小分离。 质量分析器类型： 单聚焦质量分析器；双聚焦质量分析器 四极滤质器等；飞行时间质量分析器 离子阱质量分析器 傅立叶变换离子回旋分析器 （五）离子检测器和记录系统 离子检测器：法拉第杯（Faraday? Cup）、电子倍增器及闪烁计数器、照相底片 记录系统:计算机或示波器----质谱图 ????质谱图表示方法： 棒图：是以质荷比（m/e ）为横坐标，以各 离子的相对强度为纵坐标构成。把原始图上最强的离子峰定为基峰，并定其为相对强度100%，其他离子峰以对基峰的相对百分值表示。每一条直线代表一个 离子的质谱峰。 图表法。 质谱中化学键断裂?开裂：?键断裂 与官能团相连的化学键断裂?开裂：?键断裂 与官能团相连的?化学键断裂?开裂：?键断裂 与官能团相连的?化学键断裂例： R—C—C—C—R  ?键断裂-均裂： 分子被轰击，形成单电子自由基，产生一个偶电子离子和一个自由基。  分子离子：分子受电子束轰击后失去一个电子而形成的一个正电荷的离子。 分子 分子离子 由 所形成的峰称为分子离子峰。分子离子峰的m/z的数值就是该化合物的相对分子质量Mr。是有机化合物的重要质谱数据 碎片离子：分子离子的化学键断裂，产生质量数较低的离子  亚稳离子峰 离子在离开离子源到达质量分析器之前这一段无场飞行时发生裂解形成低质量的离子所产生的峰，称为亚稳离子峰。 五 质谱分析法应用 1、化合物的相对分子质量、 2、确定化学式 3、结构式。 通常已知化合物的质谱解析比较容易，而未知物的质谱解析比较困难。 一、相对分子质量的测定： 分子离子峰所对应的质量数，就是被测化合物的相对分子质量。 1、对于稳定的分子离子：质量数最大，位于谱图的最右端。 2、对不稳定、峰很弱或不存在分子离子的化合物判断时应注意以下问题： a、分子离子峰必须符合氮数规律。 b、利用碎片的合理性判断分子离子 合理的碎片离子 二、化学式的确定 1、高分辨质谱直接确定 高分辨率质谱仪可以精确测量出分子量 ，用计算机采集质谱数据并精确计算各元素的个数，直接给出分子式  2、同位素丰度法 a、化合物的分子量，仅