有机合成(实验及基本技能)分析报告.docVIP

第一章 有机合成实验综合介绍 1.1 有机合成实验室的一般注意事项 1．进入实验室应穿实验服，不得穿拖鞋、短裤等裸露皮肤的服装。不得将食物、饮品带入实验室。 2．进入实验室应了解实验室的环境，如防火工具、安全喷淋水头、煤气阀、电气开关的位置等。一般情况一个实验室至少有两个人同时做实验。 3．必须遵守实验室的各项制度，听从教师和实验室工作人员的指导。按实验课要求做好实验前的准备工作。 4．应经常保持实验室的整洁。在整个实验过程中，应保持桌面和仪器的整洁，应使水槽保持干净。废纸和废屑应投入废纸箱内。废酸和废碱液应小心地倒入废液缸内。废化学品应倒入指定的回收瓶中。 5．对公用仪器和工具要加以爱护，应在指定地点使用并保持整洁。对公用药品不能任意挪动。要保持药品架的整洁。实验时，应爱护仪器和节约药品。 6．对测试仪器、仪表等要先阅读说明书，了解其原理及操作方法后再操作。 7．实验过程中，不得擅自离开实验岗位。 8．实验完毕离开实验室时，应把桌上的水、电和煤气开关关闭。 1.2 有机合成实验室的安全知识 1．防火 一旦着火，应立即切断电源，移走易燃物。然后，根据燃烧物质的性质和火势采取适当的方法进行扑救。有机物着火通常不用水进行扑救，因为一般有机物不溶于水或遇水可发生更强烈的反应而引起更大的事故。小火可用湿布或石棉布盖熄，火势较大时，应采用灭火器扑救。 2．防爆 常压操作时，不能在密闭体系内进行加热或反应，要经常检查反应装置是否被堵塞。如发现堵塞应停止加热或反应，将堵塞排除后再继续加热或反应。 减压蒸馏时，不能用平底烧瓶、锥形瓶、薄壁试管等不耐压容器作为接受瓶或反应瓶。 无论是常压蒸馏还是减压蒸馏，均不能将液体蒸干，以免局部过热或产生过氧化物而发生爆炸。 3．防中毒 如发生中毒现象，应让中毒者及时离开现场，到通风好的地方，严重者应及时送往医院。 4．防灼伤 皮肤接触了高温、低温或腐蚀性物质后均可能被灼伤。为避免灼伤，在接触这些物质时，最好戴橡胶手套和防护眼镜。发生灼伤时应按下列要求处理。 （1）被碱灼伤时，先用大量的水冲洗，再用1％~2％的乙酸或硼酸溶液冲洗，然后再用水冲洗，最后涂上烫伤膏。 （2）被酸灼伤时，先用大量的水冲洗，然后用1％的碳酸氢钠溶液清洗，最后涂上烫伤膏。 （3）被溴灼伤时，应立即用大量的水冲洗，再用酒精擦洗或用2％的硫代硫酸钠溶液洗至灼伤处呈白色，然后涂上甘油或鱼肝油软膏加以按摩。 （4）被热水烫伤后一般在患处涂上红花油，然后擦烫伤膏。 （5）以上这些物质一旦溅入眼睛中，应立即用大量的水冲洗，并及时去医院治疗。 5．防割伤 有机实验中主要使用玻璃仪器。使用时，最基本的原则是：不能对玻璃仪器的任何部位施加过度的压力。发生割伤后，应将伤口处的玻璃碎片取出，再用生理盐水将伤口洗净，涂上红药水，用纱布包好。若割破静（动）脉血管，流血不止时，应先止血。具体方法是：在伤口上方约5~10cm处用绷带扎紧或用双手掐住，然后再进行处理或送往医院。 6．用电安全 在实验中，应先将电器设备上的插头与插座连接好后，再打开电源开关。不能用湿手或手握湿物去插或拔插头。使用电器前，应检查线路连接是否正确，电器内外要保持干燥，不能有水或其他溶剂。 1.3 有机合成实验常用玻璃仪器 1.3.1常用玻璃仪器及用途 1．烧瓶（图1.3-1） 图1.3-1 烧瓶 (a) 圆底烧瓶；(b) 梨形烧瓶；(c) 三口烧瓶；(d) 锥形烧瓶 (e) 二口烧瓶；(f) 梨形三口烧瓶 ⑴ 圆底烧瓶(a)：能耐热和承受反应物（或溶液）沸腾以后所发生的冲击震动。在有机化合物的合成和蒸馏实验中最常使用，也常用作减压蒸馏的接收器。 ⑵ 梨形烧瓶(b)：性能和用途与圆底烧瓶相似。它的特点是在合成少量有机化合物时在烧瓶内保持较高的液面，蒸馏时残留在烧瓶中的液体少。 ⑶ 三口烧瓶(c)：最常用于需要进行搅拌的实验中。中间瓶口装搅拌器，两个侧口装回流冷凝管和滴液漏斗或温度计等。 ⑷ 锥形烧瓶（简称锥形瓶）(d)：常用于有机溶剂进行重结晶的操作，或有固体产物生成的合成实验中，因为生成的固体物容易从锥形烧瓶中取出来。通常也用作常压蒸馏实验的接受器，但不能用作减压蒸馏实验的接受器。 ⑸ 二口烧瓶(e)：常用于半微量、微量制备实验作为反应瓶，中间口接回流冷凝管、微型蒸馏头、微型分馏头等，侧口接温度计、加料管等。 ⑹ 梨形三口烧瓶(f)：用途似三口烧瓶，主要用于半微量、小量制备实验中，作为反应瓶。 2．冷凝管（图1.3-2） 图1.3-2 冷凝管 (a) 直形冷凝管； (b) 空气冷凝管； (c) 球形冷凝管 ⑴ 直形冷凝管(a)：蒸馏物质的沸点在140℃以下时，要在夹套内通水冷却；但超过140℃时，冷凝管往往会在内管和外管的接合处炸裂。微量合成实验中，用于加热回流装置上。 ⑵ 空气冷凝管