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综 述 连翘中连翘苷的研究进展 摘要：通过查阅有关连翘及含连翘的制剂中连翘苷成分含量测定方法的文献资料，了解质量标准的研究进展，按照各种制剂及药材中各种含量测定方法进行分类综述，对质量标准研究现状加以总结，为进一步系统的研究连翘质量标准提供参考线索，为该药的研究和开发应用提供参考。 关键词：连翘；连翘苷；含量测定 连翘为木犀科连翘属植物连翘Forsythia suspense(Thunb.)vahl.的干燥果实，为传统中药，被历版《中华人民共和国药典》收载【1】。连翘具有清热解毒、消肿散结、疏散风热的功效，主治温热、丹毒、斑疹、痈疡肿毒、小便淋病等症【2】。 连翘，性微寒，味苦。连翘主产于我国河南、山西、陕西、山东等地，野生或栽培，资源十分丰富。连翘中含有多种化学成分，如苯乙醇咖啡酸苷类、C6~C2天然醇及其苷类、木脂素及其苷类、萜类、黄酮类等【3】。同时，其主要活性成分连翘苷在抗菌、抗病毒、抗氧化和解热抗炎等方面都起着重要作用【4】。 四季感冒片收载于《卫生部药品标准·中药成方制剂》第13册中，功能清热解表，用于四季风寒感冒，特别适用于体弱者，妊娠妇女因感冒引起的发热头痛、鼻流清涕、咳嗽口干、咽喉疼痛、恶心厌食等。处方由紫叶苏、荆芥、连翘、大青叶、防风、桔梗、陈皮、香附（炒）、炙甘草组成【5】。原标准中只有鉴别检查，没有含量控制项。为了更好地控制四季感冒片的质量，我们对四季感冒片处方进行了分析，方中连翘清热解毒、消肿散结，用于风热感冒、温病初起、温热入营、高热烦渴、神昏发斑、热淋尿闭，与本方主治一致【6】，故选择连翘中连翘苷作为本品的质控指标，但现行质量标准没有含量测定项目，不能有效控制药品质量，本文参考相关文献对连翘中连翘苷的含量测定进行总结。 1高效液相色谱法 1.1高效液相色谱法测定四季感冒片中连翘苷含量【7】 1.1.1色谱条件 色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶（200×4.6nm，5μm））Diamonsil C18柱（250mm×4.6mm，5μm 1.3 RP-HPLC法测定感冒解毒颗粒中连翘苷的含量【9】 1.3.1色谱条件 色谱柱：Waters C18色谱柱（4.6×150mm，5μm）10μL。 2薄层扫描法 2.1 薄层扫描法测定双黄连片中连翘苷的含量【10】 2.1.1 供试品溶液的制备 取本品10片，精密称定，研成细粉。取细分1g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加甲醇50ml，称重，超声处理20min，放冷，用甲醇补足重量，滤过，弃去初滤液，取续滤液作为供试液。 2.1.2展开剂 氯仿-甲醇（10:2） 2.1.3显色 10%硫酸乙醇溶液，105℃烘至斑点显色清晰（约6~10min）。日光下检视，连翘苷显非常清晰的紫褐色斑点。 3毛细管电泳法 3.1 毛细管电泳法分离测定芦丁、槲皮素和连翘苷【11】 3.1.1试验方法 以20mmol/l Na2B407(H3BO3调节至PH8.40)-30mmol/l SDS-乙腈（1+9）组成的缓冲溶液为电泳介质，未涂层弹性石英毛细管（50μm i.d.，总长50cm，有效长度为40cm）。所有溶液使用前均用0.45μm滤膜过滤，每次运行后依次以0.10mol/lNaOH溶液、蒸馏水及电泳缓冲液清洗毛细管10min，然后进行分离测定。采用重力进样，进样高度10cm，进样时间5s，分离电压12kv,检测波长254nm。所有实验均在室温下进行。 4 胶束电动色谱-电喷雾质谱联用法 4.1 MEKC/MS测定连翘败毒丸中的连翘苷、大黄酚、大黄素【12】 胶束电动色谱（MEKC）是电泳技术和色谱技术巧妙结合的分离技术，能分离毛细管区带电泳（CZE）无法分离的电中性化合物，在药物分析中有着广泛的应用【13,14】。MEKC与质谱（MS）的联用可以克服常用紫外检测方法灵敏度不够高、无法给出样品的结构信息等不足，为复杂样品的定性、定量分析提供了一种强有力的手段【15,16】。 5 激光拉曼光谱法 5.1 激光拉曼光谱法测定不同采收期连翘叶中连翘苷的含量【17】 5.1.1试验方法 分别选取连翘苷甲醇溶液的拉曼光谱中连翘苷呋喃环上C-H对称伸缩振动（2844 cm-1处强峰）和溶剂甲醇中CH3-O反对称伸缩振动（2975 cm^-1）作为定量峰和内标参比峰。以两拉曼峰峰强的比值组成相对强度,绘制标准曲线,并对线性和加样回收率进行考察。在1.1×10^-5mol.L^-13.5×10^-4mol.L^-1（5.9 mg.mL^-1189.1 mg.mL^-1）5.2×10^-6mol.L^-1.通过精密度、重复性和加样回收率测定,结果证明该法具有良好的精密度、重复性和准确性。对不同采收期的连翘叶样品进行了测定,结果表明该法简便快速、高效灵敏,可