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3.下列各图所示装置的气密性检查中,漏气的是( ) A.对装置①,双手移走后,导管中水面高于烧杯 内水面 B.对装置②,长颈漏斗内液面高度保持不变 C.对装置③,长导管内形成一段水柱 D.对装置④,上下移动a管后,a、b两端液面仍相平 解析:对于装置④,上下移动a管时,b管中液面相应的要发生变化,即b管中气体体积发生改变,而两液面仍保持相平,说明b管中在气体体积改变后压强却不变化,一定漏气。 答案:D 三颈瓶的使用? 三颈圆底烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器,在有机化学实验中被广泛使用。三颈圆底烧瓶通常具有圆肚细颈的外观。它有三个口,可以同时加入多种反应物,或是加冷凝管。它的窄口是用来防止溶液溅出或是减少溶液的蒸发,并可配合橡胶塞的使用,来连接其它的玻璃器材。 1.主要用途 (1)液体和固体或液体间的反应器。 (2)装配气体反应发生器(常温、加热)。 (3)蒸馏或分馏液体(用带支管烧瓶又称蒸馏烧瓶)。 (4)用于条件严格的有机反应。 2.使用方法 基本与圆底烧瓶相同,但由于其口较厚、颈短、口多,安装配件可以增加,而且安装省力、方便。一般情况下中口安装搅拌棒,边口安装分液漏斗、分馏管、冷凝管、温度计。 3.注意事项 (1)注入的液体不超过其容积的2/3。 (2)加热时使用石棉网,使均匀受热,烧瓶外壁应无水滴。 (3)蒸馏或分馏要与胶塞、导管、冷凝器等配套使用。 (4)使用时注意磨砂接口的密封。 [典题例析] (2012·新课标全国卷)溴苯是一种化工原料,实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下: 苯 溴 溴苯 密度/g·cm-3 0.88 3.10 1.50 沸点/℃ 80 59 156 水中溶解度 微溶 微溶 微溶 按下列合成步骤回答问题: (1)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL液态溴。向a中滴入几滴溴,有白色烟雾产生,是因为生成了________气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是________________。 (2)液溴滴完后,经过下列步骤分离提纯: ①向a中加入10 mL水,然后过滤除去未反应的铁屑; ②滤液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是____________________; ③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙,静置、过滤。加入氯化钙的目的是________。 (3)经以上分离操作后,粗溴苯中还含有的主要杂质为________,要进一步提纯,下列操作中必须的是___(填入正确选项前的字母)。 A.重结晶 B.过滤 C.蒸馏 D.萃取 (4)在该实验中,a的容积最适合的是________(填入正确选项前的字母)。 A.25 mL B.50 mL C.250 mL D.500 mL [解析] (1)苯和溴在催化剂条件下反应,产生的HBr具有挥发性,看到有白雾产生。由于该反应放热,而液溴具有挥发性,故挥发出的气体是Br2和HBr,用NaOH溶液吸收。 (2)(3)反应完毕后,反应容器中的主要成分是溴苯,还有未反应的苯和Br2及生成的HBr,加入NaOH除去HBr和未反应的Br2。再水洗,用CaCl2进一步除水干燥,最后根据苯和溴苯的沸点不同进行蒸馏分离。 [答案] (1)HBr 吸收HBr和Br2 (2)②除去HBr和未反应的Br2 ③吸水,干燥溴苯 (3)苯 C (4)B [针对训练] (Ⅰ)合成:在三颈瓶中加入20 g无水三氯化铝和30 mL无水苯。为避免反应液升温过快,边搅拌边慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL无水苯的混合液,控制滴加速率,使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。 (Ⅱ)分离与提纯: ①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液,分离得到有机层 ②水层用苯萃取,分液 ③将①②所得有机层合并,洗涤、干燥、蒸去苯,得到苯乙酮粗产品 ④蒸馏粗产品得到苯乙酮 回答下列问题: (1)仪器a的名称:________;装置b的作用:__________ ________________________________________________。 (2)合成过程中要求无水操作,理由是_________________ _______________________________________________。 (3)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶,可能导致________。 A.反应太剧烈 B.液体太多搅不动 C.反应变缓慢 D.副产物增多 (4)分离与提纯操作②的目的是________________________。 该操作中是否可改用乙醇萃取?________(填“是”或“否”),原因是______
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