7材料与测试技术分析报告.ppt

FTIR光谱仪具有以下优点： （1）光学部件简单，只有一个动镜在实验中运动，不易磨损。 （2）测量范围宽，其波数范围可达到45000~6cm-1。 （3）精度高，光通量大，所有频率同时测量，检测灵敏度高。 （4）扫描速度快，可作快速反应动力学研究，并可与气相色谱、液相色谱联用。 （5）杂散光不影响检测。 （6）对温度湿度要求不高。 二、样品的制备 1、固体样品的制备 （1）溴化钾压片法。将光谱级KBr磨细干燥，置于干燥器备用，KBr起分散剂的作用。取1~2mg所要分析的干燥样品，并以1：（100~200）比例的干燥KBr粉末，一起在玛瑙研钵中于红外灯下研磨，直到完全研细混匀（粉末粒径2um左右）。 将研好的粉末均匀放入压膜器内，抽真空后，加压至50~100Mpa，得到透明或半透明的薄片。 （2）糊状法。所谓糊状法指把样品的粉末与糊剂如液体石蜡一起研磨成糊状再进行测定的方法。 （3）溶液法。对于不易研成细末的固体样品，如果能溶于溶剂，可制成溶液，按照液体样品测试的方法进行测试。 （4）薄膜法。一些高聚物样品，一般难于研成细末，可制成薄膜直接进行红外光谱测试。 （5）显微切片。将高聚物用显微切片的方法制备薄膜来进行红外光谱测量。 2、液体样品的制备 不易挥发、无毒且具有一定黏度的液体样品，可直接涂于NaCl或KBr晶片上进行测量。 易挥发的液体样品可以灌注于液体池中进行测量 。 3、气体样品的制备 气体样品通常灌注于气体样槽中测定 。 第五节 各类化合物的红外特征光谱 一、饱和烃 C-H伸缩振动：区别饱和与不饱和化合物； C-H弯曲振动：提供甲基、亚甲基、次甲基的相对 含量、取代位置、链的长度等信息； C-C骨架振动 由于伸缩振动在2800~3000cm-1之间产生的特征吸收可作为烷基存在的依据； 甲基的反对称变形振动在1460cm-1附近，甲基的对称变形振动出现在1375cm-1处，可作为甲基存在的证据。 当相连的CH2的数量减少时，吸收向高频率方向位移，依此可推测分子链的长短； 环烷烃存在一个环的变形振动，在1020~960cm-1之间，环丙烷除外， 二、不饱和烃 1、烯烃 C=C伸缩振动 C-H伸缩振动 C-H弯曲振动 乙烯端基=CH2在1400cm-1处有剪式振动和1800cm-1处的泛频吸收。 乙烯基的C-H伸缩振动吸收峰在3075~3095cm-1； 烯烃的C=C伸缩振动吸收位于1680~1620cm-1区，可根据该吸收峰初步判断烯烃结构的形式； 分子的对称性增加，则吸收强度降低。 顺式和反式2-戊烯红外光谱图 =CH面外弯曲振动吸收在不同类型的烯烃中有独特的频率，且固定少变，吸收强度特别强，对判断烯烃的存在及类型十分有用。 =CH的面外弯曲振动 烯烃类型 CH面外弯曲振动吸收位置/cm-1 R1CH=CH2 995~985,910~905 R1R2C=CH2 895~885 R1CH=CHR2 730~650 R1CH=CHR2 980~965 R1R2C=CHR3 840~790 2、炔烃 特征吸收主要是碳碳叁键的伸缩振动和端基炔的C-H伸缩振动。 乙炔没有碳碳叁键伸缩振动吸收； 端基炔的碳碳叁键伸缩振动吸收一般在2140~2100cm-1区，不对称二取代乙炔在2260~2190cm-1区； 端基炔的C-H伸缩振动位于3310~3200cm-1处。 5-苯基-1-丁炔的红外光谱图 ~3340cm-1:叁键C-H伸缩振动；~3020cm-1：苯环=C-H伸缩振动；~2115cm-1：碳碳叁键伸缩振动 3、芳香烃 特征吸收为：芳环C-H伸缩振动、C-H弯曲振动、C=C骨架振动。 振动类型 波数/cm-1 说明 芳环C-H伸缩振动 3050±50 强度不定 骨架振动 1650~1450 峰形尖锐，通常为4个峰 C-H弯曲振动（面外） 910~650 随取代情况改变 面外弯曲振动可方便地检测苯的衍生物； C=C伸缩振动的吸收是判断苯环存在的主要依据。通常在1600cm-1、1585cm-1、1500cm-1、1450cm-1处出现4个吸收峰。 判断苯环存在首先看3100~3000cm-1及1650~1450cm-1两个区域的吸收峰是否同时存在，再观察900~650cm-1区域，以推测取代形式。 三、醇、酚和醚 醇和酚存在三个特征吸收：羟基O-H伸缩振动和弯曲振动，C-O伸缩振动。 氢键区的O-H伸缩振动 羟基伸缩振动 游离OH伸缩振动位于3600cm-1，尖峰 形成氢键缔合的OH位于