Chapter灰分及几种重要矿物质元素含量的测定分析报告.ppt

Chapter 5 灰分及几种重要矿物质元素的测定 Section 1 灰分的测定 一、概述 1. 灰分：食品高温灼烧时，有机成分挥发逸散，残留物主要是无机成分（无机盐和氧化物），称为灰分。 2. 灰分不完全或不确切地代表无机物的总量。 从这个观点出发，通常把食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分（或总灰分）。 3. 灰分的分类 水溶性灰分 溶解度 水不溶性灰分 酸不溶性灰分 4．灰分测定的意义: （1）判断食品受污染的程度。 （2）评价食品的加工精度和食品品质。 二、总灰分的测定 （一） 原理 样品经炭化后放入高温炉内灼烧，残留物称重后即可计算出样品中总灰分的含量。 （二）灰化条件的选择 1. 灰化容器：常用素瓷坩埚。 2. 以灼烧后得到灰分量的多少来决定取样量。 3. 灰化温度：一般为500 ~ 550℃。 （1）温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无法氧化。 （2）温度太低，则灰化速度慢，时间长，不易灰化完全，也不利于除去食物吸收的CO2。 4. 灰化时间：一般不规定灰化时间，而以灼烧至无碳粒存在，并达到恒重为止。 （三）操作方法 1. 马福炉、瓷坩埚的准备 （1）马福炉的准备 （2）瓷坩埚的准备：选取合适大小的坩埚用HCl煮1 ~ 2 h，洗净凉干编号，置于马福炉中灼烧2 h，移至炉口冷却到200℃左右后，移入干燥器中冷却至室温，准确称量，重复上述步骤直至恒重。 2. 样品的预处理：可用测定水分之后的样品。 （1）水分含量较少的样品，粉碎均匀后可直接称取、炭化；水分含量较多的样品，需先于烘箱中干燥至一定程度后再炭化。 （2）液体样品需先在水浴上蒸干后再炭化。 （3）富含脂肪的样品需先提取脂肪后再测灰分。 3. 炭化 炭化时，半盖坩埚盖，小心加热使样品在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。 注意：热源强度，以防温度高，试样中水分急剧蒸发使样品飞扬； 对含糖多、含蛋白多、 易发泡膨胀的样品，可在样品上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化 ，防止高温下发泡溢出；减少碳粒被包裹。 4. 灰化 炭化后，把坩埚移入已达规定温度的马福炉口，稍停片刻，再慢慢移入炉膛内，以下操作同求坩埚恒重时一样，至恒重。 （六）Announcements 1. 坩埚放入马福炉中时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热，防止温度剧变而破裂。 2. 灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中。防止温度剧变而破裂；防止因热的对流作用而造成的残灰飞散。 （六）Announcements 3. 从干燥器中取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时应让空气缓缓进入，以防残灰飞散。 4. 液体样品需先在水浴上蒸干后再炭化，以防炭化时液体沸腾易造成溅失。 5. 加速灰化的方法 有些样品难于灰化，如含磷较多的谷物及其制品，灰化过程中易形成呈熔融状态的KH2PO4、NaH2PO4包住C粒，使灰化很难达到恒重。对这类样品，可采用下述方法加速灰化： 1. 样品经初步灼烧，取出冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使水溶性盐类溶解，被包住的C粒暴露，蒸干后再灼烧至恒重。 2. 样品经初步灼烧，加入几滴HNO3、H2O2、H2SO4 ，利用氧化作用加速C粒灰化，蒸干后再灼烧至恒重。 3. 灼烧时加入(NH4)2CO3等疏松剂。 (NH4)2CO3灼烧时分解为气体，使灰分呈松散状态，促进灰化。 4. 灼烧时加入 MgAc2、Mg(NO3)2等助灰剂。这类镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融，呈松散状态，避免碳粒被包裹，可缩短灰化时间，但会产生MgO，增重，应做空白试验。 Section 2 几种重要矿物元素的测定 一、概述 （一）矿物质元素的分类 1. 从营养角度分为必需元素、非必需元素和有毒元素。 ★ 有毒元素：目前尚未能证实对人体有生理功能，或者正常情况下人体只需要极少的数量或者人体可以耐受极少的数量，剂量稍高即可呈现毒性作用的元素，如Hg、Cd、Pb、As等，其在体内不易排出，有蓄积性，半衰期都很长。 2. 从人体对其需求量分为常量元素（含量＞0.01%，如Ca、Mg、K、Na等）和微量元素（含量＜0.01%，如Fe、Zn、Co、I等）。 ★ 缺Fe会得缺铁性贫血；Fe过多会得“血色病”。缺Zn会出现味觉减退，厌食，发育不良等； Zn过多会得胃肠炎。 二、钙的测定 —— EDTA （乙二胺四乙酸二钠）滴定法（GB/T 5009.92-2003） 钙是构成机体骨骼、牙齿的主要成分。 含钙较多的食品：乳及乳制