色谱苯系物教案解析.ppt

苯系物的分析 — ———归一化法 内 容  概 要 小知识 实验目的 实验原理 仪器与试剂 实验步骤 注意事项 数据处理 问题讨论 3、气相色谱的流程 二、实验原理 本实验是分离苯、 甲苯、乙苯的 混合物。它们同属 于苯系物，而苯 系物的各组分 的化学性质很相似， 用其它方法很 难进行分离， 因此采用气相色谱 法分析。先 调整柱温、载 气流速，计算Rs， 选择最佳 Rs,再在此条 件下利用已知标 准物的 质量、保留值、 峰面积进行与 混合 物的实验对照， 找出每个峰的 组 分及相应含量。 三仪器与试剂 1、色谱工作站 2、N2高压钢 3、填充色谱柱 4、硅 胶 垫 5、微量注射器 6、标准混合样 7、混合试样 四、实验步骤 1、色谱仪的开机和调试 按照TCD的操作说明书，进行色谱仪的开机、开气和升温。并将TCD和工作站调制正常工作状态。在参考如下色谱条件：柱温70℃，TCD 120℃、汽化室140℃、载气流速5.0ml/min、桥电流120mA、极性和衰减倍数适当，进样量6ul. 2、做本实验最佳测定条件 （1）按照右边表格条件操作： 其它条件不改变 （2）由计算结果可知 ：Rs1=1.6 Rs2=2.35 Rs3=2.0 因此，本实验最佳实验条件是Rs2=2.35 的柱温70℃、载气流速5.0ml/min、进样量6ul. 3、苯系物的定量定性分析 （1）、走基线 将柱温70℃，TCD 120℃、汽化室140℃、载气流速6.0ml/min、桥电流120mA、极性和衰减倍数适当，调试好并且升到相应的温度后，打开色谱记录仪，按下开始键。待基线稳定，呈直线就可以开始进样。 （2）测定 先将已知苯、甲苯、乙苯质量的混合标准溶液，用微量注射器6ul按要求进样，待3个峰完全出现，且回到基线时， 即可用同样方法进未知混合样品， 同样等3个峰完全出现 并回到基线，此时第 一份测定完成。重复以 上步骤，再测定一份 （即平行测定2份） 4、结 束 实 验 按TCD说明书进行TCD的关机 操作，最后关闭载气。清洗进样 器,晾干后妥善保存，整理工作台 面，罩上防尘罩，填写仪器使用记 录，进行安全检查。 五、(Ⅰ)数据记录及处理 (Ⅱ)、数据记录及处理 六、注意事项 1、必须严格遵守高压瓶、气象色谱仪、TCD、色谱工作站和微量注射器的使用规程。确保安全规范的进行操作。 2、微量注射器使用前应先用无水乙醇洗10次以上，再用待测液抽洗10次。 3、保证用电用气安全，防止高温烫伤，统筹安 排实验。 * 气相色谱法 ——苯系物的分析 小知识 1、气相色谱应用 气相色谱法是一种高分离效能，高选择性，高灵敏度和高快速的分析方法。适用于分离分析气体和易挥发或可转化为易挥发的液体和固体。适用于分析分离复杂混合物及微量组分。它是化工生产过程的重要监控手段，广泛应用于化学理论研究工作。 2、气相色谱的组成 载气系统 进样系统 分离系统 检测系统 温控系统 记录系统 → → → ↑ ↖