杀菌剂氟硅唑在梨上的残留动态的初步研究教案解析.ppt

杀菌剂氟硅唑在梨上的残留动态的初步研究 目 录 引言 材料与方法 结果与分析 讨论 结论 致谢 引 言 梨为世界五大水果之一，是我国传统的优势果树。我国梨的栽培面积和产量均居世界首位。但是，我国梨果品质参差不齐，质量安全令人担忧。果品质量问题，尤其是农药残留量超标问题，不仅制约着我国果品的出口创汇，也日益成为威胁人们身体健康的重要问题。如何降低或减少农药的残留量，是提高我国农产品质量迫切需要解决的问题。 氟硅唑，美国杜邦公司于80年代针对梨、葡萄及瓜类作物病害，开发完成的高效杀菌剂。通用名为氟硅唑，Flusilazole，其它名称:福星(Nustar)等。它属三嘧唑(Triazple)杀菌剂，在麦角异醇(Ergosterol)生物合成过程中能抑制14a甲基化的作用，对梨黑星病有特效。其纯品为无色结晶固体，熔点53 ℃蒸气压0.039 mPa(25 ℃)。对日光稳定，在310 ℃以下稳定。 本研究通过消解动态试验和最终残留试验，测出氟硅唑在梨上的半衰期和最终残留量。从而对其安全使用，提供参考数据。 材料与方法 材料 1.1 供试材料 试验农药：多硅唑21%悬浮剂 试验作物：梨 1.2 药品试剂 丙酮、石油醚（60-90 ℃）、无水硫酸钠均为分析纯，重蒸馏；色谱纯：甲醇；纯水；氟硅唑标准样品：纯度99.8%。 1.3 仪器设备 Agilent6890N气象色谱仪带NPD检测器， heidolph laborato 4000旋转蒸发器， HZQ-C空气浴振荡器， HP-5农残分析专用柱30 m×0.25 mm×0.25 μm， PHILIPS高速匀浆机等。 2. 方法 2.1 田间试验设计 试验地点：贵阳市 试验农药：多硅唑21%悬浮剂 试验作物：梨 小区及小区面积：每种处理三个重复小区，每小区2棵树 施药方法：喷雾 施药次数：2次、3次 施药剂量：最终残留量试验：推荐剂量，2000倍液，即105 mg/kg(有效成分浓度)和高剂量（推荐剂量的2倍量）为1000倍液，即210 mg/kg(有效成分浓度) ；消解动态试验：1000倍液，即210 mg/kg(有效成分浓度)。 气候条件、土壤类型：试验过程中无重大恶劣天气，土壤类型为黄壤土。 2.5 仪器分析 气象色谱条件：Agilent-6890N气象色谱仪，色谱柱为HP-5分析柱30m×0.25mm×0.25μm，进样口温度250 ℃，脉冲不分流进样，NPD检测器温度300 ℃，载气为高纯氮气（纯度99.999%），柱流速为2.0 mL/min，氢气流速为3 mL/min，空气流速为60 mL/min，补充气为30 mL/min。升温程序：初始温度为120 ℃，以10 ℃/min升温至270 ℃，保持2 min。进样体积2 μL。峰面积外标法定量。 标准曲线制作：准确称取氟硅唑标准品一定量，用正己烷/丙酮（v:v，1:1）配置成100 mg/L储备液，再用正己烷/丙酮（v:v，1:1）分别稀释成0.20，0.50，1.00，2.00，5.00 mg/L的标准液。以进样量为横坐标，峰面积为纵坐标做标准曲线，得回归方程。 添加回收试验：准确添加氟硅唑标准溶液于空白梨中，设浓度为0.01~0.2 mg/kg，重复5次。 结果与分析 线性范围和灵敏度 准确度和精密度 氟硅唑在梨中的消解动态 氟硅唑在土壤中的消解动态 氟硅唑在梨和土壤中的最终残留量 讨 论 外标法标准曲线制作时如何减少误差 使用外标法时需要注意，由于气象色谱进样时间较长，样品瓶由于质量问题存在挥发性，导致误差。 解决方案：一旦出现挥发过量，要及时更换标样，重新进样，这样才能确保浓度稳定，减小试验误差。 使用旋转蒸发仪时如何减少误差 使用旋转蒸发仪时，由于梨所含水分较大，所以到达一定压强后容易沸腾。 解决方案：当压强进入可沸腾的范围时需要注意，一旦药液沸腾立刻排一部分气，这样才能保持药液无损失，减小试验误差。 使用气象色谱仪进样时应避免样品损坏管柱 气象色谱进样时，若样品过于混浊，进样时颗粒物会堵塞毛细管柱，损坏仪器。 解决方案：进样前观察样品是否浑浊，一旦发现浑浊，要进行离心，使混浊物沉淀，以免损坏仪器。 结 论 消解动态试验表明，氟硅唑在梨和土壤中半衰期分别为9.6和17.5 d。 最终