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BREAD PPT DESIGN 分析实验室 生产实习结题答辩 组员 ： 蔡陶 刘喜娜 段琳媛 目录 工作内容介绍 1 硫酸中Fe的测定 铅粉酸吸收、游离铅的检测 3 4 CONTENTS 5 铅膏水含量的测定 铅锭的检测 2 工作内容介绍 1、对生产原料、辅料进行分析检测 2、对生产中的成品、半成品进行检测 铅锭的检测—直读光谱仪 设备工作原理 1、焰色反应 2、分光系统 3、定性、定量分析 、定性分析 、定量分析 利用激发光源产生的能量作用于样品，当某一能量施加到一个原子 上，一些电子就改变其轨道，当这些电子返回到原来的轨道时，以一定 波长的光形式恢复到原来的状态 每一种元素将产生特定的波长光 光强度和相应的元素的浓度成一定的函数关系 铅锭的检测—直读光谱仪 将元素发射出的谱线的强度与此元素的分析曲线比较测定试样中该元素的含量 1 2 3 4 对光谱仪进行光学校正，用汞灯打光谱仪的入射狭缝校准到最佳位置 对存于仪器内的分析曲线进行标准化 将试样放在激发室内电极头上，用电弧激发试样表面的原子 预热仪器，打开仪器上主开关，电源开关，激发电源开关及高压开关，打开氩气瓶总阀，打开氩气净化器，将氩气输出压力调至0.6~0.8MPa 样品分析步骤 铅锭的检测—直读光谱仪 分析项目 Ca Al Sn Ag Sb Bi Cd As Cu Fe Zn 标准 0.07~0.085 0.012~0.025 0.75~0.85 ＜0.010 ＜0.002 ＜0.005 ＜0.001 ＜0.001 ＜0.003 ＜0.001 ＜0.002 HG XI JY GI2045 13 HGX1 JY G1204507 0.0775 0.0790 0.0208 0.0211 0.7800 0.7750 0.0001 0.0001 0.0007 0.0007 0.0003 0.0002 0.00015 0.00014 0.0003 0.0003 0.00012 0.00012 0.0004 0.0005 0.0003 0.0003 分析项目 Ca Al Sn Ag Sb Bi Cd As Cu Fe Zn 标准 0.10~0.12 0.02~0.04 ＜0.001 ＜0.004 ＜0.001 ＜0.020 ＜0.001 ＜0.002 ＜0.00 ＜0.002 1# HGX2 JY GI214497 2# HGX2 JY G1214497 HG 0.1184 0.1179 0.0283 0.0271 0.0008 0.0007 0.0001 0.0001 0.0004 0.0004 0.0001 0.0001 0.0002 0.0002 0.00009 0.00009 0.0005 0.0004 0.0003 0.0003 结果分析 正极材料 负极材料 铅锭的检测—直读光谱仪 实验注意事项 1、测试前均需使用标准样品进行校正 2、每次测试时需用刷子清洗 3、每个试样，必须激发两次以上 4、测试时不要触摸计算机键盘（电极头 约有2000V高压），以防止触电 铅锭的检测—直读光谱仪 铅粉检测—铅粉的性质 铅元素具有多种氧化物形态，其中用于铅酸蓄电池的主要是PbO、PbO2、 Pb3O4。目前所谓的铅粉就是指由70%~80%的PbO 20%~30%自由铅组成的混合物。 铅粉特性： 氧化度75~85% 视密度1.3~1.5g/cm3 分散度过120目筛，筛余物≤1%； 吸水率≥100ml/Kg； 吸酸值?0.18~0.3ml/g? 不同的工艺、不同的产品要求不同的铅粉特性。 铅粉的酸吸收 反应方程式： Pb+H2SO4(稀) PbSO4 H2SO4+NaOH Na2SO4+H2O 铅粉酸吸收机 定义： 吸酸值是每克铅粉能与其反应的硫酸量。 表示铅粉与稀硫酸反应的程度，是衡量铅粉活 性的一种方式。 铅粉的酸吸收 用称量纸称取铅粉试样（ 50±0.1g），放入500ml的烧杯中，盖紧盖子，倒转3次 用移液管吸取100ml经过测定的 1.1g/ml的稀硫酸溶液 放入烧杯中，预热 放入酸吸收箱旋转单元上，启动机器，运行10min，取出静置10min后干过滤 用移液管吸取滤液 10ml置于锥形瓶中，加入 1~2滴酚酞指示剂 用 1mol/l的 NaOH溶液滴定，滤液由无色至粉红色时终止 实验步骤 铅粉的酸吸收测定 V×C（NaOH）