酒精生产半成品质量以及检测方法要点.docVIP

半成品质量及试验方法 一、糖化醪 1.技术要求： 项 目 指 标 外观糖 Bx 酸度 ml 使用硫酸调酸时： 还原糖 g/100ml 总 糖 g/100ml 糖 化 率 % 采样 糖化醪冷却到规定温度入发酵池前，取样。料管取样。 3.试验方法 3.1外观糖 3.1.1仪器 婆美计 0~12% 3.1.2 分析步骤 取糖化醪滤液于100ml量筒中，用婆美计测量，查糖度温度校正表，校正为20℃的糖度。 3.2 酸度 3.2.1原理 糖化醪中的有机酸，以酚酞为指示剂，采用氢氧化钠进行中和滴定，其反应式为： RCOON＋NaOH →RCOONa ＋H2O 3.2.2试剂 3.2.2.1 1%酚酞指示剂：称取酚酞1.0克，溶于60 ml 乙醇中，用水稀释至100ml。 3.2.2.2 0.1mol/l氢氧化钠标准溶液。 a、配制 将氢氧化钠配成饱合溶液，注入塑料瓶中，封闭放置至溶液清亮，使用前虹吸上清液。量取5ml氢氧化钠饱和溶液，注入1000ml不含二氧化碳的水中，摇匀。 b、标定 称取于105~1100C烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.6g(称准至0.0001g)，溶于50ml不含二氧化碳的水中，加入酚酞指示液2滴，以新制备的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈微红色为终点。同时做空白试验。 c、计算 氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度（c）按下式计算 c=m÷〖(v-v1)×204.2〗÷1000 式中：c——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度mol/l m——基准邻苯二甲酸氢钾的质量 g v——滴定时消耗氢氧化钠溶液的体积 ml v1——空白试验消耗氢氧化钠溶液的体积 ml 204.2——邻苯二甲酸氢钾质量 mg 3.2.3 分析步骤 吸取糖化醪滤液10.0ml于250ml三角瓶中，加中性蒸馏水30ml和1%酚酞指示剂2滴，用0.1mol/l氢氧化钠滴定至微红色在30秒内不消失为终点。 3.2.4 计算 以10ml试样消耗0.1000mol/l氢氧化钠溶液毫升数表示 酸度 = VC÷〖V1 ×10 ×0.1〗 式中：V——氢氧化钠标准溶液体积 ml C——氢氧化钠标准溶液浓度 mol/l V1——试样量 ml 3.3 还原糖 3.3.1 原理 还原糖在特定的条件下，能定量地还原斐林氏溶液中的二价铜为氧化亚铜（Cu2O）红色沉淀，从而可以算出试样中的还原糖含量。以次甲基兰作指示剂，斐林氏溶液中的Cu2+氧化力比次甲基兰强，当溶液中尚有未被还原的Cu2+时，所滴入的糖液首先使未被还原的Cu2+被还原完毕，糖液才使次甲基本兰还原为无色，即为终点。 3.3.2 试剂 3.3.2.1 斐林氏溶液 配制: 甲液：称取硫酸铜（CuSO4·5H2O）69.278克，加水定容至1000ml 乙液：称取酒石酸钾钠346g和氢氧化钠100g，加水溶解后，定容至1000ml 3.3.2.2 0.25%葡萄糖溶液 称取于105~1100C烘干至恒重（1.5~2小时）的无水葡萄糖2.5000克，加水溶解后，定容至1000ml 3.3.2.3 0.5%次甲基兰指示剂 称取次甲基兰0.5克，加水溶解，稀释至100ml 3.3.3 试验步骤 3.3.3.1 吸取糖化醪滤液10ml，加水定容至250毫升，摇匀，用脱脂棉过滤备用。 3.3.3.2 定糖 a、预备试验 吸取斐林氏甲、乙液各2.5毫升，于250毫升三角瓶中，加水20毫升，摇匀，置于有石棉铁丝网的电炉上，加热至沸腾，用滴定管逐滴滴入糖液，滴定时应保持沸腾，待试液蓝色即将消失时，滴入0.5%次甲基兰2滴，试液复呈蓝色，摇匀，继续滴入糖液至蓝色消失呈现红色时为终点，全部滴定应在3分钟内完成。 b、正式试验 吸取斐林氏甲、乙液各2.5毫升，于250毫升三角瓶中，加水20毫升，摇匀，一次加入少于预备试验消耗糖液约1毫升的糖液，加热沸腾2分钟，加入0.5%次甲基兰2滴，摇匀，继续滴入糖液至蓝色消失呈现红色时为终点，自沸腾开始应在3分钟内结束。 3.3.4 计算 还原糖%= VM×250×100÷〖10×V1〗 式中：M——滴定1毫升斐林氏液相当的葡萄糖质量 g 250——试样定容体积 ml 10——称取试样质量 g V1——滴定消耗稀释试样的体积 ml V——滴定所用斐林氏溶液的体积ml 3.4 总糖 3.4.1 原理 还原糖在特定的条件下，能定量地还原斐林氏溶液中的二价铜为氧化亚铜（Cu2O）