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蓝宝石晶体生长方法汇整资料.ppt

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水平结晶法(HDC) 其生长原理如上图所示,将原料放入船形坩埚之中,船形坩埚之船头部位主要是放置晶种,接着使坩埚经过一加热器,邻近加热器之部份原料最先熔化形成熔汤,形成熔汤之原料便与船头之晶种接触,即开始生长晶体,当坩埚完全经过加热器后,便可得一单晶体。为了晶体品质及晶体生张结束后,方便取出晶体,坩埚应采用不沾其熔汤之材料所製,如石英、氧化镁、氧化铝、氧化铍以及石墨等。加热器可以使用电阻炉,也可使用高频炉。用此方法生长单晶,设备简单,又可得到纯度很高和杂质分布十分均匀的晶体。但此方法所生长的晶体与坩埚接触,难免有坩埚成分之元素析出到晶体,且不易制得完整性高的大直径单晶 欢 迎 提 问 Q A 人有了知识,就会具备各种分析能力, 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书,广泛阅读, 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍,我们能丰富知识, 培养逻辑思维能力; 通过阅读文学作品,我们能提高文学鉴赏水平, 培养文学情趣; 通过阅读报刊,我们能增长见识,扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操, 给我们巨大的精神力量, 鼓舞我们前进。 * 内部文件V1.0 各种蓝宝石长晶方法介绍 单晶蓝宝石长晶方法 蓝宝石单晶的制备工艺路线较多,其中比较典型有以下几种 提拉法(CZ) 坩埚下降法 热交换法(HEM) 泡生法(KY) 除了以上几项主流的方法外,还有温度梯度法(TGT)、焰熔法、导模法(EFG)、水平结晶法(HDC)…等 提拉法(CZ) 柴氏拉晶法(Czochralski method),简称CZ法.先将原料加热至熔点后熔化形成熔汤,再利用一单晶晶种接触到熔汤表面,在晶种与熔汤的固液界面上因温度差而形成过冷。于是熔汤开始在晶种表面凝固并生长和晶种相同晶体结构的单晶。晶种同时以极缓慢的速度往上拉升,并伴随以一定的转速旋转,随着晶种的向上拉升,熔汤逐渐凝固于晶种的液固界面上,进而形成一轴对称的单晶晶锭. 坩埚上方有一根可以旋转和升降的提拉杆,杆的下端有一个夹头,其上装有一根籽晶。降低提拉杆,使籽晶插入熔体中,只要熔体的温度适中,籽晶既不熔解,也不长大,然后缓慢向上提拉和转动籽晶杆,同时缓慢降低加热功率,籽晶逐渐长粗。小心地调节加热功率,就能得到所需直径的晶体。整个生长装置安放在一个外罩里,以保证生长环境有所需要的气体和压力。 提拉法生长方式示意图 射频线圈 熔体 坩埚 炉内保温系统剖面图 有关工艺参数控制 1) 加热方式 提拉法生长晶体的加热方法一般采用电阻加热和高频感应加热,在无坩埚生长时可采用激光加热、电子束加热、等离子体加热和弧光成像加热等加热方式 电阻加热的优点是成本低,可使用大电流、低电压的电源,并可以制成各种形状的加热器;高频加热可以提供较干净的环境,时间响应快,但成本高 2) 晶体直径的控制 提拉法生长的晶体直径的控制方法很多,有人工直接用眼睛观察进行控制,也有自动控制。自动控制的方法目前一般有利用弯月面的光反射、晶体外形成像法、称重等法 提拉法生长晶体的优点 1) 在生长过程中,可以直接观察晶体的生长状况,这为控制晶体外形提供了有利条件 2) 晶体在熔体的自内表面处生长,而不与坩埚相接触,能够显著减小晶体的应力并防止坩埚壁上的寄生成核 3) 可以方便地使用定向籽晶的和“缩颈”工艺,得到不同取向的单晶体,降低晶体中的位错密度,减少镶嵌结构,提高晶体的完整性 提拉法的最大优点在于能够以较快的速率生长较高质量的晶体。例如,提拉法生长的红宝石与焰熔法生长的红宝石相比,具有效低的位错密度,较高的光学均匀性,也没有镶嵌结构。 提拉法生长晶体的缺点 1) 一般要用坩埚作容器,导致熔体有不同程度的污染 2) 当熔体中含有易挥发物时,则存在控制组分的困难 3) 适用范围有一定的限制。例如,它不适于生长冷却过程中存在固态相变的材料,也不适用于生长反应性较强或熔点极高的材料,因为难以找到合适的坩埚来盛装它们 总之,提拉法生长的晶体完整性很高,面其生长速率和晶体尺寸也是令人满意的。设计合理的生长系统、精确面稳定的温度控制、熟练的操作技术是获得高质量晶体的重要前提条件 坩埚下降法 该方法的创始人是P.W.Bridgman,论文发表于1925年。 D.C.Stockbarger曾对这种方法的发展作出了重要的推动,因此这种方法也可以叫做布里奇曼-斯托克巴杰方法,简称B-S方法。 该方法的特点是使熔体在坩埚中冷却而凝固。坩埚可以垂直放置,也可以水平放置(使用“舟”形坩埚),如下图所示。生长时,将原料放入具有特殊形状的坩埚里,加热使之熔化。通过下降装置使坩埚在具有一定温度梯度的结晶炉内缓缓下降,经过温度梯度最大的区域时,熔体便会在坩埚内自下由上地结晶为整块晶体。 坩埚下降法示意图 坩埚

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