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仪器分析实验讲义 基础化学实验教学中心 200年9月日 《仪器分析实验》课程对学生的基本要求 3 实验一 分光光度法测定邻二氮菲一铁(Ⅱ)络合物的组成 5 实验二 食品中NO2-含量的测定 7 实验三 有机化合物紫外吸收光谱及溶剂对吸收光谱的影响 9 实验四 红外光谱的校正—薄膜法聚苯乙烯红外光谱的测定 11 实验五 红外光谱测定有机物结构 13 实验六 磷酸的电位滴定 16 实验七 火焰原子吸收光谱法灵敏度和自来水中钙、镁的测定 19 实验八 巯基棉分离富集-原子吸收光谱法测定痕量镉 21 实验九 原子吸收法测定矿石中某些金属元素的含量 23 实验十 电位滴定法测定陈醋中的总酸含量 26 《仪器分析实验》课程对学生的基本要求 1. 对预习的要求 为了避免实验中“照方抓药”的不良现象，使实验能获得更好的效果，实验前必须进行预习： ①???? 认真阅读实验教材、参考教材、资料中的有关内容。 ②???? 明确本实验的目的。 ③???? 掌握本实验的预备知识和实验关键。 ④???? 熟悉本实验的内容、步骤、操作和注意事项。 ⑤???? 写好简明扼要的预习报告后，方能进行实验，若发现预习不够充分，应停止实验，要求熟悉实验内容后再进行实验。 2. 对实验的要求 ①???? 认真操作，细心观察，如实记录，不得抄袭他人数据。实验中测量的原始数据必须记录在专用的实验记录本上，不得将数据记录在纸片上或其他地方，不得伪造和涂改原始数据。实验完成后，需经任课教师在数据记录本上签字后方可离开实验室。 ②???? 认真阅读“实验室规则”和“实验室学生须知”，要遵守实验制度，养成良好的科学实验习惯，实验中保持肃静，遵守规则，注意安全，整洁节约。 ③???? 实验过程中应勤于思考，仔细分析，力争自己解决问题，遇到难以解决疑难问题时，可请教师指点。 ④???? 设计新实验和做规定以外的实验时，应先经指导教师允许。 ⑤???? 实验完毕后，将公用仪器放回原有的位置，擦净桌面，填好实验记录卡，并交给指导老师。最后由值日生负责打扫卫生，装去离子水，清理水池废物，倒垃圾。 ⑥???? 实验不得迟到、缺课。迟到10分取消此次实验资格。因病或重大事情不能上实验课的，必须事先请假，以后与指导教师联系再补做所缺的实验。 3. 对实验报告的要求 实验结束后，应严格地根据实验记录数据进行处理和计算，作出相应的结论，并对实验中的问题进行讨论，独立完成实验报告，及时交给指导教师审阅。 书写报告应字迹端正，简单扼要，整洁清洁。实验报告写得潦草者，应重写；实验报告中数据是抄袭他人的或是伪造的，实验成绩记为“0”分。 实验报告包括七部分内容： 一、实验目的 二、实验原理。 三、实验步骤（采用流程方框图简单明了地表示）。 四、实验数据记录和数据处理（采用表格形式表示，在表格的左下端注明计算公式和其他采用的数据）。 五、实验结果的讨论（对实验结果的可靠性与合理性进行评价，并解释所观察到的实验现象）。 六、回答思考题 七、问题讨论（针对本实验中遇到的疑难问题，提出自己的见解和收获，也可对实验方法和实验内容提出自己的见解，对训练创新思维和创新能力有何帮助）。 实验一 分光光度法测定邻二氮菲一铁(Ⅱ)络合物的组成 一、实验原理 络合物组成的确定是研究络合反应平衡的基本问题之一。金属离子M和络合剂L形成络合物的反应为 M + nL====MLn 式中，n为络合物的配位数，可用摩尔比法(或称饱和法)进行测定，即配制一系 列溶液，各溶液的金属离子浓度、酸度、温度等条件恒定，只改变配位体的浓度，在络合物的最大吸收波长处测定各溶液的吸光度，以吸光度对摩尔比cL/cM作图，如图2-1所示。 图2-1 摩尔比法测定络合物组成 将曲线的线性部分延长相交于一点，该点对应的cL/cM值即为配位数n。摩尔比法适用于稳定性较高的络合物组成的测定。 二、仪器与试剂 1．仪器 721或722型分光光度计。 2．试剂 10-3 mol·L-1铁标准溶液；100 g·L-1盐酸羟胺溶液；10-3 mol·L-1邻二氮菲水溶液；1.0 mol·L-1乙酸钠溶液。 三、实验步骤 取9只50 mL容量瓶，各加入1.0 mL10-3 mol·L铁标准溶液，1 mL100 g·L-1。盐酸羟胺溶液，摇匀，放置2 min。依次加入1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0，4.5，5.0 ml。10-3 mol·L-1邻二氮菲溶液，然后各加5 mL 1.0 mol·L-1叫乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。在510 nm处，用1 cm吸收池，以水为参比，测定各溶液的吸光度A。以A对cL/cM作图，将曲线直线部分延