水热与溶剂热合成资料.ppt

5.6.3 水热与溶剂热合成程序 人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， 培养逻辑思维能力； 通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， 培养文学情趣； 通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量， 鼓舞我们前进。 * 人们开始注意到水热与溶剂热非平衡条件下的机理问题以及对于高温高压条件下合成反应机理的研究。由于水热与溶剂热合成化学对技术材料领域的广泛应用，特别是高温高压水热与溶剂热合成化学的重要性，世界各国都越来越重视这一领域的研究。 * 采用TEM 对反应温度160 cI=、时间8 h，Nd掺 杂摩尔分数5％时所得BNT纳米粉体粒度分布与形 貌进行了分析。图2是反应温度160 cI=、时间8 h条 件下制备的产物的TEM 图像，图2(a)显示产物形貌 多为多边形，少数为四边形。对照标准尺寸可知产物 粉体的直径范围大约为20~30 nm 左右。 图2fb)是产物的ED图，图中衍射斑点尖锐、清晰，暗示晶体结 晶度高。从总体上看，产物粒度分布较集中．分散性 较好．结晶度高。 * 图1(a)～(d)分别是水热处理AAO模板60， 90，120和180 min所得纳米管阵列的表面FE— SEM 照片．由图可见，水热处理时间为60和90 min时，纳米管阵列的表面均为连续的多孔结构，孔 径分布较为均匀，且由众多近球形微细颗粒堆积而 成．当水热处理时间为60 min时，平均粒径约为30 nm的颗粒围成的孔洞其孔径大致在210 nm，壁厚 约140 nm；水热时间控制在90 min时，孔径约180 nm，壁厚约170 nlTI，由平均粒径为45 nm 的颗粒 构成．同时还观察到，均匀分布孔洞的整个表面较 为粗糙．随着水热处理时间的延长(120 min) * 水热法制备TiO 纤维是在密闭的容器中以水作为反应介质，在一定温度和水的自生压强下，原始 混合物进行反应的一种湿化学合成方法 。由于在高温、高压条件下，通常难溶或不溶的物质溶解并 且重结晶，因此，水热法特别适于制备纤维状陶瓷及晶体。 * 3.2 人工水晶的合成 高温高压下，石英的生长过程为：培养基石英的溶解，以及溶解的SiO2向籽晶上生长两个过程。 石英在NaOH溶液中溶解反应的产物主要是Na2Si2O5、 Na2Si3O7，以及它们的电离和水解产物。 Na2Si2O5、 Na2Si3O7经电离和水解，在溶液中产生大量的NaSi2O5-、 NaSi3O7-。因此，石英的人工合成含下述两个过程： 3.2 人工水晶的合成 ①溶质离子的活化 ②活化了的离子受生长体表面活性中心的吸引(静电引力、化学引力和范德华引力)，穿过生长表面的扩散层而沉降到石英体表面。 3.3 特殊结构、凝聚态与聚集态的制备 在水热与溶剂热条件下的合成比较容易控制反应的化学环境和实施化学操作。又因水热与溶剂热条件下中间态，介稳态以及特殊物相易于生成，因此能合成与开发特种介稳结构、特种凝聚态和聚集态的新合成产物，如特殊价态化合物、金刚石和纳米晶等。 3.4 复合氧化物与复合氮化物的合成 复合氧化物与复合氮化物陶瓷粉末的水热或溶剂热合成，是一种比高温固相反应温和自低温合成路线。因为溶剂、温度和压力对离子反应平衡的总效果可以稳定产物同时抑制杂质生成，所以水热或溶剂热合成以单一步骤制备无水陶瓷料末，不要求精密复杂装置和贵重的试剂。 3.4 复合氧化物与复合氮化物的合成 与高温固态反应相比，水热合成氧化物粉末陶瓷具有以下优势： ①明显地降低反应温度和压力(水热反应通常在100～200℃下进行)； ②能够以单一反应步骤完成(不需研磨和焙烧步骤)； ③很好地控制产物的理想配比及结构形态； ④制备纯相陶瓷(氧化物)材料； ⑤可以大批量生产。 第4节 水热条件下的海底:生命的摇篮 水热条件下生命起源的问题受到广泛关注，目前的研究提供了微生物学、地质学、分子系统树、海洋考察等人面的证据. ◆温暖的池塘-水热海底 1952年，芝加哥大学的米勒(Stanley Miller)根据奥巴林的早期地球还原性大气圈假设，由CH4，NH3，H2，H20，在放电情况下合成了多种氰基酸等有机物。 2. 随后有的学者用HCN合成了5种碱基，用甲醛合成了多种糖和氨基酸，还进行了核昔酸的无酶聚合实验。 ◆温暖的池塘-水热海底 3. “温暖的池塘”——水热海底的化学进化模型应运