高效液相色谱法测定复方咪康唑散中硝酸咪康唑含量.docVIP

高效液相色谱法测定复方咪康唑散中硝酸咪康唑含量 倪晓霞 黄艺蓉 黄元成 田文君 （中国人民解放军第一七五医院（厦门大学附属东南医院） 福建漳州 363000 摘要：目的：建立高效液相色谱法测定复方咪康唑散中硝酸咪康唑的含量。方法：色谱柱为Angilent Eclipse XDB-C18柱(5μm,4.6×150mm)，流动相为甲醇-乙腈-0.5%乙酸铵（42.5:42.5:15），检测波长为230nm，流速为1.0ml/min，进样量为10μl，柱温为30℃。结果：硝酸咪康唑在0.0108～1.080mg/mL质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999），平均回收率为100.79%（RSD＝1.054%）。结论：HPLC法准确、重现性好、简便，可用于复方咪康唑散中硝酸咪康唑的含量测定。 关键词：HPLC法；复方咪康唑散；硝酸咪康唑 Determination of Miconazole Nitrate in Compound miconazole powder by HPLC NI Xiao xia HUANG Yi rong HUANG Yuan cheng (The 175th Hospital of?PLA(Affiliated Dongnan Hospital of Xiamen University ) ,Department?of Pharmaceutics Zhangzhou 363000,China) ABSTRACT: Objective: To establish a RP-HPLC mothod for the determination of miconazole nitrate in Compound miconazole powder. Methods: The analytical column was Agilent Eclipse XDB-C18 (5μm,4.6× 150mm) , methanol-acetonirile -water (42.5:42.5:15) was used as mobile phase with the flow rate 1.0ml·min-1,the detection wavelength was 230nm and the column temperature was 30℃. Results: The calibration curve was linear within the concentration range of 0.0108~1.08μg·ml-1 （r = 0.9999,n＝7）, the average recovery was 100.79%, RSD=1.054% . Conclusion: The HPLC method was simple and accurate.It fit the content determination of Miconazole Nitrate. KEY WORDS：HPLC ; Compound miconazole powder ; Miconazole Nitrate 　　复方咪康唑散失本院中配制的用于治疗皮肤病的外用制剂，其主药成分为硝酸咪康唑与水杨酸，通常采用容量法分别测定硝酸咪康唑和水杨酸的含量[1]，但操作繁琐、费时且结果判断不够准确。为了有效地控制该制剂的质量, 且简化操作, 探索建立高效液相色谱法测定硝酸咪康唑的方法。实验表明, 本法简便、快速, 结果准确，可用于复方硝酸咪康唑散中硝酸米糠的含量控制。 1 仪器与试药 Agilent 1200 Series高效液相色谱仪；UV-2550型紫外分光光度计；分析天平 AUX220（日本岛津公司）；实验室超纯水系统 U-S15重庆水处理设备有限公司对照品（中国药品生物制品检定所，171241-200606）；（本院制剂室配制）；（HPLC/spectro，TEDIA COMPANY，Lot1008191）乙腈（HPLC/spectro，TEDIA COMPANY，Lot1112161）；其余试剂均为分析纯。方法与结果 色谱条件 色谱柱：Angilent Eclipse XDB-C18柱(5μm,4.6×150mm)，流动相：甲醇-乙腈-0.5%乙酸铵（42.5:42.5:15），流速为1.0ml/min，柱温30℃，进样量为10μl，检测波长230nm。 供试液配制 .2.1 硝酸咪康唑对照品液制备 精密称硝酸咪康唑对照品0.0108g，置10ml容量瓶中，无水乙醇定容，摇匀，即得浓度为1.080mg·ml-1的硝酸咪康唑储备液；精密量取储备液1ml于10ml洁净