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分析仪器教案 X-荧光光谱仪 一、X-荧光光谱仪的特点： 分析速度快： X-荧光光谱仪分析速度快，这是化学分析无法比较的，对于多元素的烧结矿X-荧光光谱仪可以在几分钟内得到分析结果，对于指导生产具有很大的意义。 2） 用途广泛 X-荧光光谱仪用途广泛。在生产中广泛用于冶金、地质、水泥等行业，并且能够分析80多种元素。 有很好的稳定性和重现性。 这一点我们在日常分析中能够体会到 分析结果准确 X-荧光光谱仪分析结果准确、灵敏度高。我厂日常所分析的很多样品用X-荧光光谱仪分析均能得到很准确的结果可以满足指导生产的要求和结算需要。 二、原理 1、基本原理： 每一种元素的原子其电子层能级的能量是一定的，能级差也是一定的，因此，各元素的特征X射线波长也是一定的，利用X射线荧光仪，只要测出一系列X射线荧光光谱线的波长，便可知是何种元素，这是X射线荧光光谱定性分析的原理。若测得谱线的强度并与标样同一谱线强度对比便可知道该元素的含量，这是X射线荧光光谱定量分析的原理。所以说X射线荧光光谱线分析就是基于二次射线（X射线荧光）而建立起来的一种分析方法。二次X射线的波长是定性分析的依据，二次射线的强度是定量分析的依据。 2、X-荧光光谱仪分析原理： 当试样受到来自X射线管的初级X射线照射后，便产生X射线荧光，它通过准直器形成一束近似平行的X射线投射到分光晶体上，对于某一固定的晶体位置，只有一种波长，衍射线光子被位于衍射线出射方向上的探测器接收，将其转变成电脉冲输送到测量系统进行测量记录。如下图： 试样 准直器 晶体 二级准直器 　　 检测器 Ｘ－光管 三、X射线荧光光谱仪基本结构 X射线荧光光谱仪基本由四部分组成： X射线发生系统：它是由X射线管、高压发生器、X射线安全控制系统、水冷系统组成。 分光系统：由试样室、准直器、晶体、测角仪组成。 测量系统：由检测器、放大器脉冲高度分析器和记录系统组成。 控制与数据处理系统：由微处理机和计算机组成。 四、制样要求： 1、炉渣、烧结矿等粉末状压制样品在分析之前要保证制备的样品（即压片）无裂痕或粉末脱落现象并且样片要有一定的强度，否则要重新制备。 2、对于通过熔融方法制备的样品要保证熔片表面光滑、完整。 3、放置一段时间的样品表面要进行分析时要保持表面无灰尘、开裂等现象，否则要重新制备样片。 五、操作步骤（以ARL9800为例）： 打开仪器主电源开关。 2、打开电脑电源启动系统及分析程序。 3、把样品装入相应的盒内并记住样盒所放位置（号码）。 4、首先在主菜单上选择“Production/Analysis”然后进入“Concentration Analysis（F2）”点击“Change Task” 选择分析任务即相应的工作曲线，如：烧结矿选SJKST—Y，高炉渣选GLZ—Y，点击“OK”，然后选择“Number of Runs”为2，在Cassette（盒号）栏内输入样盒所放位置（号码）。然后填入样品名称、样品编号。最后点击“Sample Details OK”，开始分析样品。分析完毕后点击Continue，返回上一级菜单，准备进行分析下一次分析。 六、仪器的维护保养 （1） 检查并调节内循环水的流量。 （2） 检查内循环水的电阻率，如有必要更换离子交换树脂。 （3） 清洁每一块电路板和母板上的灰尘，并检查它与母板的接触。 （4） 检查或更换油泵的油位或更换真空泵油。 （5） 检查X 光管的进、出水管的接头有无漏水现象。 （6） 检查X 光管指示灯的两个灯泡，在启动X 光管时都亮。 （7） 做固定道的能量分布图，如有必要做固定道的高压校正。 （8） 做测角仪个个组合的位置扫描，如有必要做位置校正。 （9） 做测角仪的能量分布图，如有必要做测角仪的高压校正。 七、注意事项： 1、X-荧光光谱仪突然断电如何处理： 　　如果发生突然断电情况，必须立即关闭稳压器开关，然后将仪器的开关关闭。来电后将稳压器开关打开，再将仪器开关打开，将Ｘ光管的电流电压升到要求的数值，然后进行仪器的零位校正。 2、压片必须保证有一定的强度并且表面无裂纹。 3、装试样的样盒必须要卡紧。要求在装完样片后要检查。 4、计算机程序禁止乱动，严禁使用外来软盘、U盘和光盘。 直读光谱仪 仪器的基本结构和工作原理: 光谱仪大体上由光源系统、分光系统、数据测量系统所组成。光源是用于激发光谱的发生器，其功能主要有二个：其一是把试样中各元素蒸发，二是把蒸发出来的元素原子激发，产生不同强度的特征光谱。光学系统作用是将光源发生的光按波长分解成光谱，并将光谱储存于测量系统中。根据分光方式的不同，分光系统可分为二类：一类是棱镜分光系统，另一类是光栅分光系统。我们所用的光谱仪为光栅分光系统。光栅是利用光的衍射原理进行的分光。数据测量系统是用光电倍增管