化验分析的一般知识和基本操作课件解读.ppt

化验分析一般知识及基本操作 吴卫富 第一节 样品的采集 3.组成较均匀的试样采集和制备 第二节 采样方法 一、气态物料样品的采集 二、液态物料样品的采集 三、固态物料样品的采集 （一）不同包装中固态工业产品的采集（均匀固体物料） （二）商品煤样品的采集（不均匀固体物料） 2. 运输工具中的物料 3. 物料堆中采样 （三）其他固体物料样品的采集 第三节 试样的制备 三、混匀 四、缩分 1. 锥形四分法 将混合均匀的 样品堆成圆锥 形，用铲子将锥 顶压平成截锥 体，通过截面圆 心将锥体分成四 等份，弃去任一 相对两等份。 2．正方形挖取法 将混匀的样品铺成正方 形的均匀薄层，用直尺 或特制的木格架划分成 若干个小正方形。用小 铲子将每一定间隔内的 小正方形中的样品全部 取出，放在一起混合均 匀。其余部分弃去或留 作副样保管。 3．分样器缩分法 分样器为中间有一个四条支柱的长方形槽，槽低并排焊着一些左右交替用隔板分开的小槽（一般不少于10个且须为偶数），在下面的两侧有承接样槽。将样品倒入后，即从两侧流入两边的样槽内，把样品均匀地分成两份，其中的一份弃去，另一份再进一步磨碎、过筛和缩分。 第四节 试样的分解 —将固体试样处理成溶液，或将组成复杂的试样处理成简单、便于分离和测定的形式。 1、酸碱溶解法 酸碱溶解法——几种常用酸的适用范围 2、熔融法 3、半熔法 是指熔融物呈烧结状态的一种熔样方法，又称烧结法。此法在低于熔点的温度下，让试样与固体试剂发生反应。 4、其它的分解法 （一）电解氧化溶解法 （二）加压溶解法 （三）超声波振荡溶解法 （四）微波溶解法 常用坩埚及其适用温度和熔剂 * 有一矿样质量为2kg。已全部通过20目筛,求需要缩分出具有代表性的样品的最小质量,至多缩分多少次（K取0.2）。 解：过20目筛的矿样最大颗粒直径d可查筛目与孔径对比表，得0.84mm。则可求得应保留的最小质量为缩分次数m为： 因为缩分后保留试样的最小质量为0.141kg，只能缩分三次。 举例： 四分法示意图 正方形挖取法 分样器示意图 分解试样的目的 分解试样的要求 1.试样分解必须完全； 2.待测组分不应损失； 3.不应引入与待测组分相同的物质或干扰组分； 4.分解方法与测定方法适应； 5.根据溶（熔）剂不同选择适当的器皿。 常用的分解方法有酸碱溶解法、熔融法和半熔法。 分解试样的方法 （一）酸溶法 1．盐酸（HCl） 2．氢氟酸（HF） 3．硝酸（HNO3） 4．磷酸（H3PO4） 5．硫酸（H2SO4） 6．高氯酸（HClO4） （二）碱溶法 300～400g/L的氢氧化钠溶液能剧烈分解铝及其合金。 酸 适用范围 HCl 铁、铝、镁、锰、锌、锡、钛、铬、稀土等金属及合金； 大多数的碳酸盐、氧化物、磷酸盐、硼酸盐、硫化物等化合物； 软锰矿、褐铁矿、硅酸盐矿；水泥 HNO3 铁、铜、镍、钼等金属及合金； 碳酸盐、磷酸盐、硫化物、氧化物等 H2SO4 稀硫酸可溶解氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硫化物及砷化物矿石等； 热浓硫酸可以分解锑、氧化砷、锡、铅的合金及冶金工业产品； 几乎所有的有机物都能被热浓硫酸氧化 H3PO4 合金钢；铬矿、氧化铁矿和炉渣 HF 难分解的硅酸盐； 与硝酸、高氯酸、磷酸或硫酸混合使用，可以分解硅酸盐、磷矿石、银矿石、石英、富铝矿石、铌矿石 HClO4 硫化物、氟化物、氧化物、碳酸盐等； 铀、钍、稀土的磷酸盐等矿物 熔融分解的目的是利用酸性或碱性熔剂与试 样在高温下进行复分解反应，使试样中的组分转 化成易溶于水或酸的化合物。 熔融硅酸盐矿物和其它矿物的熔剂很多，一般多为碱金属化合物。常用的有无水碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠、焦硫酸钾、硼砂、偏硼酸锂等。 常用的半混合熔剂有:MgO-Na2CO3（2+3）, MgO-Na2CO3（2+1），ZnO-Na2CO3（1+2）。 硅酸盐分析中采用的半熔法一般是在铂坩埚中，加入试料质量的0.6～1倍的无水碳酸钠，于950℃温度下灼烧5～10min。石灰石、白垩土、水泥生料的系统分析，常用此方法分解试样。 * * 物质的一般分析步骤：采样－称样－试样分解－分析方法选择－干扰分离－分析测定－结果计算 1.采样的重要性：试样常是大量的，其组成有的比较均匀，有的不均匀，分析时采取有时几克，几百毫克或更少，而分析的结果代表全部试样的平均组成。而采样的误差大于分析误差。 2.采样的方法：采集