NH3-N的测定.pptVIP

* 习题 １.简述纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理。 ２.纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮时有哪些干扰因素,如何消除? ３.如何配制纳氏试剂(二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾)？ 4. 如何制备无氨水? 5.使用纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮，取水样40mL，测定吸光度1.02，校正曲线的回归方程为y=0.1378x+0.002 （指40mL 溶液对应含氨氮的微克数）。应如何处理才能得到准确的测定结果？ * 氨氮的测定 * 含氮化合物 总氮＝有机氮＋无机氮（ NH3-N＋ NO2- -N＋ NO３- -N） 四种含氮化合物间的转化： 氨化过程：有机氮→无机氮（ NH3-N ） 硝化过程（有氧）：NH3-N → NO2- -N → NO３- -N 反硝化过程（无氧）：NO３- -N → NO2- -N → NH3-N → N2 * 测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染程度和“自净”的程度。 * 氨氮 存在形式： 游离氨(或称非离子氨,NH3)和离子氨(NH4+) 两种氮的组成比取决于水的pH值。 危害： 水生生物 环境 来源 生活污水中含氮有机物受微生物作用分解的产物 无氧环境下，亚硝酸盐受微生物作用还原为氨 某些工业废水 农田排水 * 测试方法 １.纳氏试剂光度法 ２.水杨酸－次氯酸盐光度法 ３.滴定法 ４.电极法 5.气相分子吸收法 * 水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，加硫酸将水样酸化至pH＜2，于2～5℃下存放，可保存7天。 酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而沾污。 * 一、水样的预处理 　　水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。 　　絮凝沉淀法——较清洁的水 　　蒸馏法——污染严重的水或工业废水 * 原理： 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊等。 步骤取100mL水样于具塞量筒或比色管中，加入1mL 10%硫酸锌溶液和0.1～0.2mL 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速定性滤纸过滤，弃去初滤液20mL。 （一）絮凝沉淀法 * （二）蒸馏法 　１.仪器 带氮球的定氮蒸馏装置： 500mL凯氏烧瓶、 氮球、 直形冷凝管和导管， * (1)无氨水制备： 　蒸馏法：在1升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，收集约800mL，贮存于磨口玻璃塞得瓶中。每升馏出液加1 0g强酸性阳离子交换树脂(氢型)，以利于保存。 　离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 　 (2)1mol/L盐酸溶液。(3)1mol/L氢氧化钠溶液。(4)轻质氧化镁(MgO)：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。 ２.试剂(水样稀释及试剂配制均用无氨水) * (5)0.05%溴百里酚蓝指示液ρ=0.5g/L：0.05g溶于50mL水+10mL无水乙醇+水至100mL 变色范围pH6.0～7.6，酸色黄；碱色蓝 (6)防沫剂，如石蜡碎片。 (7)吸收液： 酸滴定法或纳氏比色法：50mL20g/L硼酸溶液 水杨酸-次氯酸盐比色法：50mL 0.01mol/L硫酸溶液 * （１）蒸馏器清洗 　向蒸馏烧瓶中加入350mL水，加数粒玻璃珠，装好仪器，蒸馏到至少收集了100mL水，将馏出液及瓶内残留液弃去。 （２）水样预蒸馏 　　　分取250mL水样(如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg)，移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液面下。加热蒸馏，至蒸馏液达200ml时，停止蒸馏，定容至250mL。 ３.步骤 * 4、预处理注意事项 防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加少许石蜡碎片于凯氏烧瓶中。 水样如含余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5mL可除去0.25mg余氯。 蒸馏过程中，某些有机物很可能与氨同时馏出，对测定有干扰，其中有些物质(如甲醛)可以在酸性条件(pH1)下煮沸除去. 在蒸馏刚开始时，氨气蒸出速度较快，加热不能过快，否则造成水样暴沸，馏出液温度升高，氨吸收不完全.馏出液速率应保持在l0mL/min左右 * 二、氨氮的测定- 纳氏试剂分光光度法? HJ 535-2009取代GB7479-87 （一）原理： 　　　以游离态的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的色度与氨氮的含量成正比，用分光光度法在波长420nm测定。 * （二）适用范围 本方法适用于地表水、地下水、生活污水