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深 圳 大 学 实 验 报 告 课程名称： 材料专业实验（一） 实验项目名称： X射线衍射定量分析 学院： 材料学院 专业： 材料科学与工程 指导教师： 刘福生 报告人： 学号： 班级： 实验时间： 2007年3月 实验报告提交时间： 教务处制 一、实验目的与要求： 熟悉X射线衍射仪的组成及原理，粉末样品的制备，学会K值法定量分析方法。 要求自己动手准备样品，分析混合样品衍射数据选择恰当的参比物及其衍射峰，称量K值法所需要配比样品，拟合衍射峰计算出积分强度，最终得出定量分析结果。 二、实验步骤过程： （一）、K值法定量分析 1、将分配的A、B二种物质混合样品进行研磨至200目以下，在D8 Advance 衍射仪上进行粉末衍射测试，测试条件为2：15～100°,步进扫描，每步0.02°,采样时间为1s/步。（采用步进、慢速扫描是为了该衍射数据能用于Rietveld定量分析） 2、利用MDI Jade 5.0软件对衍射数所进行物相分析，确定物相组成为（SiO2+ZnO）：xx～xxx°,步进扫描，每步0.02°,采样时间为1s/步。 5、称取xx.xxx g的Si与xx.xx g待测混合样品进行混合，研磨后进行粉末衍射分析，测试条件为：测试条件为2：xx～xxx°,步进扫描，每步0.02°,采样时间为1s/步。 6、根据K值法定量分析公式计算出混合样中SiO2的含量 三、实验结果及数据分析： （一）、K值法 1、混合样品物相分析 衍射图谱如下图所示： 利用Jade软件进行Search/Match可以查出，该混合样品的衍射图谱与JCPDS卡片33-1161（SiO2, 空间群P3221）, 以及65-3411（ZnO, 空间群P63mc）相匹配，这说明，该混合样品的物相组成为SiO2 + ZnO. 2、参比物及其衍射峰的选择 衍射图谱中的最强衍射峰为SiO2的（101）衍射峰（2＝26.65°），通过与待选参比物的图谱相比较，选择Si的（111）（2＝28.44°）衍射峰作为参比。因为这二个衍射峰强度大，位置靠近，而且与其它的衍射线不重叠。 3、Si+SiO2混合衍射计算K值 衍射图谱如下图所示： 利用Jade软件对衍射峰进行拟合，并计算出积分强度分别为：ISi(111)=xxx, ISiO2(101)=xxx, 根据样品中二物相的重量比与K值的计算公式… 可以计算出K＝…….。 4、Si+SiO2混合衍射计算SiO2的含量 Si+SiO2混合衍射图谱如下图所示： 利用Jade软件对衍射峰进行拟合，并计算出积分强度分别为：ISi(111)=xxx, ISiO2(101)=xxx, 根据样品中Si重量分数与公式………计算出混合样品中SiO2的含量为…….，ZnO的含量为…….。 四、实验结论： 混合样品配置的重量比为：SiO2 xx%, ZnO xx%，，误差原因分析。 （产生误差的原因可能与样品的颗粒度与关，与衍射数据的质量有关。） 指导教师批阅意见： 成绩评定： 指导教师签字： 年 月 日 备注： 注：1、报告内的项目或内容设置，可根据实际情况加以调整和补充。 2、教师批改学生实验报告时间应在学生提交实验报告时间后10日内。