第六章农产品安全及监测技术分析报告.doc

第六章 农产品安全及监测技术 一、概述 农产品是人类生活的必需品，是人类生命活动能源的来源。随着科学技术的发展。人们对农产品的品质更加关注，因此，农产品被测成分的范围也逐渐扩大。农产品分析的目的包含两方面。一方面是确切了解营养成分，如维生素，蛋白质，氨基酸和糖类；另一方面是对农产品中有害成分进行监测，如黄曲霉毒素，农药残余，多环芳烃及各类添加剂等。 二．. 食品样品的前处理 (一)样品的制备 ? 为了得到有代表性的均匀样品，必须根据水分含量、物理性质和不破坏待测组分等要求采集试样。采集的试样还须经过粉碎、过筛、磨均、溶于溶液等步骤，进行样品制备. 水分多的新鲜食品→用研磨方法混匀 水分少的食品→用粉碎方法混匀 液体食品→将其溶于水或用适当溶剂使其成为溶液，以溶液作为试样 (二)样品的前处理 常用的样品前处理方法有溶剂萃取法，沉淀法、水蒸气蒸 馏法等. 1. 振荡浸取法 将切碎的样品加入适当的溶剂，在振荡器中振荡提取或静止放置一段时间，过滤出溶剂后，再重复提取一次或数次，合并提取液。这种方法，对于蔬菜、水果、小麦、谷物样品 以及其他生物材料样品都可应用。 2. 乙醚萃取法 用乙醚萃取（也可用氯仿、石油醚、苯等）使脂溶性化合物与蛋白质、碳水化合物及其他水溶性化合物分离。 (1)脂溶性酸性化合物 用碱性水溶液萃取，移入水层。 (2)脂溶性碱性化合物 用盐酸萃取，移入水层。 (3)脂溶性中性化合物 若中性化合物不与碱发生作用，则可用碱使脂肪皂化，用乙醚萃取，使皂化产物与 不皂化产物分离（例如维生素A和D）。 用上述方法从脂肪中分离出来的各种脂溶性化合物和混合物，可根据需要用柱色谱等进一步分离纯化。 3. 用乙醇将微量组分与主要组分分离 小分子有机化合物、水溶性维生素、糖类、有机酸类、氨基酸、生物碱等不溶于石油醚，但溶于乙醇。用不同浓度的乙醇萃取。可将它们与高分子多糖类及蛋白质分离。 常用方法 (1)在水浸液中加入蛋白质沉淀剂，使每个蛋白质沉淀除去 (2)再在上层澄清液中加入等体积乙醇，沉淀多糖类。得到的是酸性、中性、碱性、两性水溶性化分物的混合物 (3)再用柱色谱法等进行分离纯化。柱色谱分离纯化的关键是要选用合适的填充材料，根据分析对象，可选择硅胶、氧化铝、活性炭、离子交换剂和键合型固定相等作分离介质。 农产品分析中常用的固相抽提柱 农药残留的测定 农药定义：用于预防消灭或控制危害农业、林业的病虫、草及其它有害生物以及有目的调节植物、昆虫生长的化学合成或者来源于生物、其它天然物质或者几种物质的混合物及其制剂。 农药分类 按来源分类 按化合物类型分类 按主要防治对象分类： 1、杀虫剂（杀螨剂）2、杀菌剂3、除草剂4、植物生长调节剂 ? 5、其它（杀鼠剂、杀线虫剂等） 我国常用农药 A、有机磷类 滴滴畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、喹硫磷、伏杀硫磷、敌百虫、氧化乐果、磷胺、 甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、地亚农、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫磷、杀扑磷、乙酰甲胺磷、巴胺磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、乙硫磷等 B、有机氯类 α-666、β-666、γ-666、δ-666、op –DDE、pp’-DDE、op’ –DDD、pp’-DDD、pp’-DDT、op’-DDT、异菌脲、五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、功夫、氯硝胺、百菌清、粉锈宁、甲氰菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等。 C、氨基甲酸酯类 ? 涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3-羟基呋喃丹、涕灭威、呋喃丹、甲萘威、 叶蝉散、仲丁威、速灭威等 4、我国出口食品中农药超标问题 1）、农民滥用、乱用农药现象普遍存在，在蔬菜种植中经常使用剧毒农药，有些地方将当日喷施甲胺磷的蔬菜上市，造成食品蔬菜中毒事件。 2）、90年代初，由于菜农违规使用甲胺磷，在供港蔬菜中发生甲胺磷残留量严重超标事件，引发200多人食用后中毒事故，北京、上海、天津等地都相继发生此类事件。 3）、在1999年8月至2000年1月的6个月内，美国食品和药物管理局（FDA）以有害物质超标为由，扣留了634批从中国进口的食品。 4）、我国是世界上肉制品生产大国，但由于绿色品质问题，欧盟自1996年以没有建立完善的残留监控体系为由全面停止进口我国禽肉； 5）、在大米中分析出马拉硫磷和异丙威等农药。 6）、在花生中分析出丁酰肼等农药。 二.农药残留分析技术 1、基本概念： 农药残留（Pesticide Residue）:农药使用后残存在生物体、农副产品和环境中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物