第二章循环浆液成分分析.docVIP

第章　循环浆液成分分析 循环浆液的制备 从脱硫系统采样点取出的浆液趁热尽快送至实验室，马上测定密度。用快速定性滤纸将浆液过滤到容量瓶中，制备滤液，可测定CL－Ca2+，Mg2+的含量；滤纸上的过滤物进行烘干后可用于分析等。、浆液密度的测定 将标有100mL准确容积的密度瓶完全注满浆液（或用量筒称重），并盖上盖子以防止浆液溢流（工作温度40~70℃），把密度瓶外表冲洗擦干，冷却形成的气泡忽略不记，所测得的值为工作温度下的密度。 设密度瓶空重为m(g)，注满浆液的密度瓶为重m1(g)，则有： 、浆液固体质量分数的测定 称量测定密度后浆液的重量为m克。采用快速定量滤纸过滤浆液，然后用少量除盐水将水样容器及滤纸清洗数次，将滤纸和过滤物一起移入称量瓶中，在40±5℃的烘箱中烘至恒重（氯化物含量在20000mg/L以上，应用约20ml除盐水冲洗次），冷却至室温后称量干物质重量，得干物质重量m1(g)。 浆液固体含量(%)=m1/m×100% 浆液密度与其固体质量分数有一个对应的关系表（仅在氯化物含量相同的情况下），详见附表。这种方法可用于对浆液固体质量分数的快速估算，例如浆液密度为1150Kg/m3时，对应石灰石浆液的固体质量分数为20.7%，对应吸收塔浆液的固体质量分数为22.9%。 吸取10.00mL试样溶液置于250mL烧杯中。加100mL水，10mL糊精（40g/L）溶液（氧化镁含量小于3 %的试样，不加糊精溶液）、5mL三乙醇胺溶液（1+1）、15mL氢氧化钾溶液（200g/L），使溶液pH大于12.5，加少许钙羧酸指示剂，搅匀。用约0.02mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。结果计算吸取10.00mL试样溶液置于250mL烧杯中。加100mL水、5mL盐酸羟胺溶液（50g/L）、5mL三乙醇胺溶液（1+1），搅匀，加10mL氯化铵-氨水缓冲溶液(PH≈10)、2-3滴酸性铬蓝K指示剂（5g/L）和6-7滴萘酚绿B指示剂（也可用铬黑T作指示剂），搅匀。用约0.02mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由暗红色变为亮绿色为终点。 结果计算、循环浆液中硫酸根的测定 1. 方法提要 在强酸性溶液中氯化钡与硫酸根离子定量地产生硫酸钡沉淀，经过过滤洗涤，灼烧称重后，求出硫酸根离子的含量。磷酸盐和聚磷酸盐会产生相应的钡盐沉淀，干扰本法。 2. 分析步骤 准确称取0.5g干燥的试样于100mL烧杯中，在通风柜中加入1＋1的盐酸约5mL，不断搅拌，至无气泡产生为止。用定量滤纸过滤，滤液移入500mL的容量瓶中，并稀释至刻度，混合均匀后，可测定SO4。2H2O和CaSO2.2H2O等。 准确量取200 mL已制备的试样于烧杯内，加入几滴甲基红指示剂，滴加盐酸（1＋9）使水样溶液变红后，再过量10mL（加入HCL溶液可防止Ba(OH)2共沉淀生成，同时在盐酸中沉淀可以促使形成粗大易于过滤的沉淀物），在电炉上加热浓缩至100mL左右。加热溶液至近沸，在不断搅拌下，徐徐滴加10mL氯化钡溶液，一直滴至溶液上部澄清液不再出现白色浑浊，说明硫酸盐已沉淀完全，再多加2mL氯化钡溶液然后将烧杯放在80－90℃水浴中，加热2h。用定量慢速滤纸过滤，并用热的除盐水洗涤烧杯和沉淀，并将沉淀全部转移至滤纸上。将滤纸连同沉淀放在预先已恒重的坩埚内，在电炉上灰化，然后移入高温炉内，在800℃灼烧1h后，将坩埚放入干燥器内冷却至室温称重。 3. 结果计算 试样中硫酸根离子的含量X（mg/L）按下式计算： 式中：W—硫酸钡重量，g； V—水样的体积，mL； 411.6—硫酸钡与硫酸根离子的换算因数乘以1000。循环浆液中亚硫酸根含量的测定 方法提要 在酸性溶液中，亚硫酸盐与一定量的碘溶液发生氧化还原反应，过量的碘用0.1N的硫代硫酸钠溶液反滴定。 CaSO3=Ca2+ + SO32－ SO32－ + I2 + H2O= SO32＿+ 2I＿ + 2H+ 　　　　　　　　　　2Na2S2O3+ I2=2NaI + Na2S2O6 分析步骤 准确量取50mL已制备好的试样于烧杯内，放入250mL的锥形瓶中，用约10mL除盐水稀释，加入10mL 1：1盐酸，准确加入0.05mol/L碘标准溶液10mL，然后搅拌5分钟，此时混合物PH值为1和2之间，再加入100mL除盐水，用0.1mol/L Na2S2O3标准溶液滴定，当溶液成淡黄色时，加入约1mL的淀粉溶液，再继续滴定至蓝色消失，记录消耗Na2S2O3的量。 3. 结果计算 试样中亚硫酸根的含量X（mg/L）按下式计算： 式中：a－空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； b－滴定试样所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； M－硫代硫酸钠标准溶液的浓度，m