触媒还原操作规程.docVIP

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触媒还原操作规程

双甲车间触媒升温还原情况 一、低温变换07R0102 的N2 循环升温及触媒还原 a、建立如下循环路线:原料气压缩机03C0201A/B 进口→原料气压缩机03C0201A/B 出口→脱硫槽03R0101 旁路→原料气进出口换热器03E0101→原料气预热器03E0102→N-3105-150→低温变换炉07R0102→低变废锅07E0103→PG-7109-200→低变气水冷器07E0104→低变气分离器07S0102→原料气分离器03S0201→原料气压缩机03C0201A/B 进口。 b、启动原料气压缩机03C0201A/B 建立N2 循环。保持进口压力0.4~0.5MPa(G),如不足可由进口补充N2 气。循环量FI2007 在13620Nm3/h 以上。 c、低变触媒还原前将乙炔尾气引到变压吸附产氢气(H2>99%)。 d、升温还原操作步骤: ①用高纯度N2 气作载体,H2 气作还原剂,并采用低浓度(≤1.0%)H2 和低还原温度(180~230℃),要严格按照各阶段规定的H2 浓度和温度指标操作。 以原料气预热器03E0102作为升温热源。 ②在低压下(0.4~0.5MPa)进行升温还原,先用纯N2(O2≤0.1%)在空速300~1000h-1和升温速率10~30℃/h 下,将床温升至80℃、120℃分别恒温2~4 小时(与表中矛盾),以除去催化剂中的吸附水,在120℃作两次配H2 试验,以检查分析方法是否可靠准确,再升温至180℃,恒温4小时,使床层径向与轴向温度均匀。 ③配H2:微开低变炉前针形阀向系统引入氢气。还原初期,配H2 浓度为0.1~0.3%,配H2 后至少15 分钟分析一次进出口气体中的H2 浓度,并观察床层温升与氢耗情况,如果在1小时内没有发现明显的温升与氢耗,则可提温3~5℃,再观察1小时,若再无氢耗,再提温3~5℃直至190℃,若仍无氢耗,应检查测温仪表。 ④在床层温度和氢耗稳定的条件下,可逐渐提高H2 浓度,(以提氢不提温、提温不提氢为原则),限制入口H2 浓度来控制床层热点不超过220℃。在此期间,H2 不应超过2%,当氢耗明显下降,而床温又稳定时,逐步提高入口H2浓度,但床层任何一点温度不应超过230℃,为了安全起见,当床温升至220℃时,应立即切断H2 气源。 ⑤还原末期,仍需连续分析进出口氢浓度,至氢耗不明显,可逐步提高入口温度至205-210℃,每次提高3-5℃,稳定半小时左右,如果提温后也不耗氢,且床层无温升,则可将入口H2 浓度逐步提高至10-20%,至少保持4 小时,如果床层仍无温升、无氢耗,应认为催化剂已还原好,可切断还原气源,准备将低变炉投入生产。 ⑥在升温还原过程中,如果发现床层温度有猛升倾向,应立即切断还原剂气源,靠N2气循环冷却。同时要及时分析补充N2 气的纯度,严防N2 气中O2 浓度超标。 ⑦升温还原过程要注意控制循环气中水蒸汽浓度小于10%,合理利用水冷却器,及时冷却排除低变炉出口气中的冷凝水。 ⑧低变炉投入生产时,在切换工艺气的过程要防止“热波”超温,关键在催化剂一定要还原彻底,导入工艺前向炉内充(P≥0.7MPa)的N2,而后采用大量工艺气高空速通过床层,可减免“热波”超温现象,或使“热波”自上而下快速通过床层。 低温变换催化剂用氮气作载气升温还原方案 升温期 时间h 累计时间h 升温速率℃/h 温度范围℃ 备 注 4 4 20~30 常~80 以N2气作升温介质 12 16 2~10 80~120 出物理水 8 24 0 120 缩小床层温差,做配H2试验 8 32 8~10 120~180 4 36 0 180 缩小床层温差 还原期 阶段 时间 累计 入口 H2含量%出口 H2 温度℃入口 热点 前期 5 5 0.1-0.5 0.003 0.10-0.30 180-185 180-185 主期 10 15 0.5-1.0 0 0.30-0.50 180-185 185-195 35 50 1.0-2.0 0 0.60-0.80 180-185 190-220 5 55 1.0-2.0 0.10-0.50 0.65-0.40 180-185 190-220 末期 5 60 1.0-2.0 0.50-1.0 0.45-0.10 185-190 185-195 5 65 3.0~20.0 0.02-27.0 0.22-0.55 205 200-230 共计累计时间101h(4.2天)。 e、低变触媒升温还原结束后,关进、出口阀,低温变换炉N2 置换后充N2 至0.6MPa保温保压。 二、一段、二段加氢转化串中温变换N2 循环升温 a、建立如下循环路线: 原料气压缩机03C0201A/B 进口→原料气压缩机03

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