有机化学实验(计划总学时48).pptVIP

实验三 减压蒸馏 （计划学时：4学时） 一、实验目的： 1．掌握减压蒸馏的原理及其应用； 2．认识减压蒸馏的主要仪器设备，掌握其安装方法； 3．掌握减压蒸馏的操作方法。 某些沸点较高的有机化合物在加热还未达到沸点时往往发生分解或氧化的现象，所以，不能用常压蒸馏。使用减压蒸馏便可避免这种现象的发生。因为当蒸馏系统内的压力减小后，其沸点便降低，许多有机化合物的沸点当压力降低到1．3～2．0 kPa(10～15 mmHg)时．可以比其常压下的沸点降低80～10012。因此，减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质比较不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。所以，减压蒸馏亦是分离提纯液态有机物常用的方法。 在进行减压蒸馏前，应先从文献中查阅该化合物在所选择的压力下的相应沸点 一般把压力范围划分为几个等级： “粗”真空[1．333～100kPa(10～760mmHg)]，一般可用水泵获得。 “次高”真空[0．133～133．3 Pa(0．001～1 mmHg)]，可用油泵获得。 “高”真空[0．133Pa(10—’mmHg)]，可用扩散泵获得。 1．减压蒸馏的装置 图2—29是常用的减压蒸馏装置，其主要仪器设备为双颈蒸馏烧瓶、接受器、吸收装置、压力计、安全瓶和减压泵。 2．减压蒸馏操作 (1)按图2—29把仪器安装完毕后，先检查系统能否达到所要求的压力，检查方法为：首先 关闭安全瓶上的活塞及旋紧双颈蒸馏烧瓶上毛细管的螺旋夹子，然后用泵抽气。观察能否达到 要求的压力(如果仪器装置紧密不漏气，系统内的真空情况应能保持良好)，然后慢慢旋开安全瓶上活塞，放人空气，直到内外压力相等为止。 (2)加人需要蒸馏的液体于双颈蒸馏烧瓶中，不得超过容积的1／2，关好安全瓶上的活塞，开动抽气泵，调节毛细管导人空气量，以能冒出一连串的小气泡为宜。 (3)当达到所要求的低压时，且压力稳定后，便开始加热，热浴的温度一般较液体的沸点高出20～30℃左右。液体沸腾时，应调节热源，经常注意测压计上所示的压力，如果不符，则应进行调节，蒸馏速度以0，5—1滴／s为宜。待达到所需的沸点时，更换接受器，继续蒸馏(这是Q用多头接受器，本实验不需要更换接受器)。 (4)蒸馏完毕，除去热源，慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹，并慢慢打开安全瓶上的活塞，平衡内外压力，使测压计的水银柱缓慢地恢复原状，然后关闭抽气泵。此处应注意两点：第一旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快，否则水银柱会很快上升，有冲破测压计的可能；第二，必须待内外压力平衡后，才可关闭抽气泵，以免油气泵中的油反吸人干燥塔。最后按安装的反程序拆除仪器。 在减压蒸馏过程中，务必戴上护目眼镜。 * * 二、实验原理： 三、实验装置： *