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环境化学实验讲义 吉林大学环境科学专业 2010年10月 目 录 实验一 原子吸收光谱法基础及其对金属元素的测定 2 实验二 有机物的正辛醇—水分配系数 7 实验三 苯酚的光降解速率常数 10 实验四 土壤中汞的存在形态 13 实验五 土壤对铜的吸附 17 实验六 活性碳对染料甲基绿的吸附作用 21 实验七 有机污染物的微生物降解菌的筛选和降解能力测定 26 实验一 原子吸收光谱法基础及其对金属元素的测定 一、实验目的 1.了解原子吸收光谱仪的基本原理与工作性能。 2.学习使用原子吸收光谱仪测定环境样品中的金属元素。 火焰原子吸收光度法是根据某元素的基态原子对该元素的特征谱线产生选择性吸收来进行测定的分析方法。它对许多元素的测定灵敏度较高、干扰较少或易于克服，具有准确、快速、设备简单、容易掌握等特点。 1.原子吸收分光光度计的主要部件及功能 火焰原子吸收光度计主要由光源、原子化器、单色器（分光系统）、检测器构成。使用时还需配有供气（燃气和助燃气）系统和记录显示系统。 图1、火焰原子吸收光度计主要部件（1）光源 原子吸收分光光度法是建立在基态原子对光吸收的基础上，所以必须有一个能产生可供被测元素吸收的光源。基态原子吸收的选择性很强，它只能吸收那些由光源发射的可供基态原子吸收的“吸收线”。这些吸收线是光源中处于激发态的原子中的电子从不同的激发态跃迁至基态所产生的。在这些吸收线中，有一条或数条是从最低激发态至基态的跃迁所产生的，这种吸收线称之为共振线。它在所有的吸收线中灵敏度最高，所以通常都采用共振线作为原子吸收分析线。 综上所述，原子吸收光谱法要求光源提供波长范围很窄、稳定性好并有足够强度的共振线，同时要求光源的寿命较长，这种光源称为锐线光源。目前，原子吸收普遍使用的锐线光源是空心阴极灯。 （2）原子化系统 原子化系统的作用是将被测试样中的待测元素转化为不化合、不电离、不缔合、不激发的游离基态原子。WYX-9004所采用的是火焰原子化系统。 火焰原子化系统包括喷雾器和燃烧器两部分。喷雾器的作用是将样品溶液转化为直径在5~50 μm的细小雾滴以便于在燃烧器上端的火焰中迅速蒸干、熔融、汽化和电离。燃烧器的作用是使燃烧气体和助燃气体以及样品溶液雾滴进行预混合，形成气溶胶，然后从上方缝中喷出进行燃烧，燃烧所产生的高温（2000~3500K）提供雾滴蒸干、熔融汽化和分子解离所需要的能量。 （3）分光系统 因为光源——空心阴极灯发射的不是单一波长的光线，而测定所需要的却是某一特定波长下的吸收线，所以需要有分光系统将非吸收线分离掉，使它们不被吸收和放大。常用的分光系统有棱镜单色仪和光栅单色仪。 （4）检测系统和显示系统 单色仪发出的单色光投射到光电倍增管的光阴极上，光电倍增管使之变成电讯号，再经过放大、检测、对数转换等环节，最后以光密度的形式通过记录仪显示出来。 2.火焰原子吸收光度法的分析原理 将试样喷入火焰，被测元素的化合物在火焰中离解形成原子蒸汽，由锐线光源（空心阴极灯或无极放电灯等）发射的某元素的特征谱线光辐射通过原子蒸汽层时，该元素的基态原子对特征谱线产生选择性吸收。在一定条件下，特征谱强度与被测元素的浓度成正比。通过测量基态原子对选定吸收线的吸光度，确定试样中该元素的浓度。 原子吸收光度法具有较高的灵敏度。每种元素都有自己为数不多的特征吸收谱线，不同元素的测定采用相应的元素灯，因此，谱线干扰在原子吸收光度法中是少见的。影响原子吸收光度法准确度的主要是基体的化学干扰。由于试样和标准溶液基体的不一致，试样中存在的某些基体常常影响被测元素的原子化效率，如在火焰中形成难于离解的化合物或使离解生成的原子很快重新形成在该火焰温度下不再离解的化合物，这时就发生干扰作用。一般来说，铜、铅、锌、镉的基体干扰不太严重。 1.仪器 （1）WYX-9004型原子吸收分光光度计1台。 （2）铜空心阴极灯1支。 （3）交流稳压器1台。 （4）无油气体压缩机1台。 （5）乙炔钢瓶1个。 （6）容量瓶：1000mL、100mL。 （7）移液管：10mL、1mL。 玻璃器皿需用1：1硝酸清洗，然后用去离子水冲洗干净。 2.试剂 （1）硝酸：优级纯。 （2）铜标准储备液：准确称取2.9375gCu(NO3)2固体溶于去离子水中，移入1000mL容量瓶，加入10mL硝酸，用去离子水定容。此溶液铜浓度为1000ppm。 （3）铜标准中间液：取铜标准储备液10mL于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻线。此溶液铜浓度为100ppm。 （4）空气：由气瓶供气。 （5）乙炔气：由气瓶供气。 本实验所需全部试剂均用去离子水配制。去离子水是用蒸馏水或电渗析水依次通过阴、阳、阴-阳混合离子交换柱制得。电导率为0.05～0.1mS/cm。 1.标准系列溶液