《化工工艺》专业实验讲义.doc

《化工工艺》专业实验讲义 河北科技大学化学与制药工程学院 化学工程系 2010年8月28日目录 目录 1 一、绪论 1 （一）专业实验课的教学目的和要求 1 （二）实验误差及数据处理 2 二、实 验 11 实验一 积分反应器测定一氧化碳变换反应速度常数 11 实验二 汽液平衡数据测定 15 实验三 乙醇气相脱水制乙烯反应动力学 21 实验四 反应精馏法制醋酸乙脂 28 实验五 催化剂载体—活性氧化铝的制备 35 三、附录 43 附录一 二次抛物插值程序 43 附录二 求变换反应速率常数、频率因子 44 和活化能的计算程序 44 附录三 奥氏气体分析仪使用方法 47 附录四 热电偶校准方法 51 附录五 毛细管流速计的标定 54 附录六 实验室安全技术知识 57 附录七　安全用电常识 60 附录八　高压釜使用注意事项 61 附录九　安全防护和急救常识 62 一、绪论 （一）专业实验课的教学目的和要求 　　１、专业实验课教学目的 　　化工工艺专业实验课是本专业学生必修实验课，总学时数为40。通过实验课应达到如下教学目的： (1)初步掌握化工工艺专业常用实验技术和实验室研究方法。 (2)初步掌握专业实验室常用精密仪器的使用方法和专业实验室安全知识。　　 (3)培养学生理论联系实际的学风，提高学生独立思考和独立工作的能力。　　 　　２、教学要求 　　(1)课前预习 　　实验前要求学生认真预习实验讲义，明确实验目的、要求，掌握实验原理和实验内容。对实验所用的精密仪器必须阅读其说明书，掌握其操作规程和安全注意事项。写出简明的预习提纲。提纲包括：(a)实验目的和主要内容。(b)实验流程和操作要点。(c)准备好实验基本参数和实验数据记录表格。 　　(2)实际操作 　　实验前，学生需经教师考查，达到预习要求，方允许参加实验。 　　检查实验装置是否完备，作好实验前的各项准备工作。 　　实验结束后，实验设备及仪器应恢复原状，打扫室内卫生，检查水、电、门、窗都无问题方可离开实验室。 　　(3)写实验报告 　　实验报告一般为：(a)、实验目的和任务；(b)、实验原理；(c)、实验装置和流程简图及说明；(d)、实验数据及其处理；(e)、结论与讨论。 　　实验报告字迹要书写清楚，图表要画规整，文字力求通顺、简捷，讨论应据理充分。 （二）实验误差及数据处理 　　１、实验误差 　　(1)误差的意义 　　A、绝对误差和偏差 　　某量值的绝对误差是指测定值与真值的差。 　　　　绝对误差＝测定值－真值 　　一般说来，真值是未知的，因此，误差也是未知的。但有些情况下真值是可以知道的，又有些情况从相对的意义来说是知道的，真值可知的情况如下： 　　Ⅰ、理论真值：例如三角形三内角之和为180。。 　　Ⅱ、计量学约定真值：例如铂铱合金的国际千克原器的质量等于１千克。 　　Ⅲ、标准器相对真值：高一级标准器与低一级标准器或普通仪器的误差相比为其1/5(或1/3－1/2)时，则可以认为前者是后者的相对真值。例如：标准温度计测量的温度可以作为普通温度计测量值的相对真值。在实际测量中，广泛使用的是相对真值。 　　实验科学中，在有系统误差情况下，经无限多次测量得到的数据的平均值，即为非常接近于真值的数据；在无系统误差情况下，取有限次测量的平均值，则可作为真值的近似值。测量值与平均测量值之差为偏差。 　　　　偏差＝测量值－平均测量值 　　B、相对误差 　　相对误差是误差在测量数值中所占的百分率。 　　　　相对误差＝误差/真值×100％ 　　由于一般情况下误差总是很小的数值，因此，可以用测定平均值或用测定值代替真值。 　　　　相对误差≈误差/测定值×100％ (2)误差的分类 　　误差可分为两类：系统误差和偶然误差 A、系统误差 　　是由于测定过程中某些经常性的原因所造成的误差，它对测定结果的影响比较固定，在同一条件下的重复测定中重复出现，使测量结果经常偏高或偏低。系统误差中也有对测量结果的影响不是固定的，在不同条件下测定，它们对测定结果影响不同，甚至正负值也不一样。但是，无论是恒定的还是非恒定的系统误差，都是能预先估计的，可以通过适当校正而将其消除，故系统误差又称可测误差。 　　B、偶然误差 　　在相同条件下多次测量时，误差的绝对值和符号时大时小，时正时负，故偶然误差又称随机误差，这类误差不能预计，但具有抵偿性质，增加测量次数，偶然误差的平均值趋于零。 　　(3)准确度和精密度 　　不准确度是指测定结果偏离真值的程度，它与系统误差的随机误差合成的大小相对应，国内外习惯称之为准确度，其含义乃是不准之意，值得注意，目前在国际上误差名词尚未统一，因此，文献中同一名词的含义却不尽相同；例如：“准确度”一词在有些文献中可单单指系统误差。 　　在实际测量过程中，往往需要做几次平