材料测试与研究方法第十章电子显微技术方案.pptVIP

第十章 电子显微分析 第一节 电子光学基础 显微技术 光学显微镜：以可见光（或紫外线）为光源。 电子显微镜：以电子束为光源。 电子在磁场中运动，当电子运动方向与磁感应强度方向不平行时，将产生一个与运动方向垂直的力（洛仑兹力）使电子运动方向发生偏转。 图5-3是一个电磁线圈。当电子沿线圈轴线运动时，电子运动方向与磁感应强度方向一致，电子不受力，以直线运动通过线圈；当电子运动偏离轴线时，电子受磁场力的作用，运动方向发生偏转，最后会聚在轴线上的一点。电子运动的轨迹是一个圆锥螺旋曲线。 第八章 电子显微分析 第二节 透射电子显微镜 聚光镜用来会聚电子枪射出的电子束，以最小的损失照明样品，调节照明强度、孔径角和束斑大小。一般都采用双聚光镜系统，如图5-14所示。第一聚光镜是强激磁透镜，束斑缩小率为10～50倍左右，将电子枪第一交叉点束斑缩小为1～5μm；而第二聚光镜是弱激磁透镜，适焦时放大倍数为2倍左右。结果在样品平面上可获得2～10μm的照明电子束斑。 透射电镜的主要性能指标 分辨率 放大倍数 加速电压 透射电镜的主要性能指标 分辨率是透射电镜的最主要性能指标，它表征电镜显示亚显微组织、结构细节的能力。两种指标： 点分辨率—表示电镜所能分辨的两点之间的最小距离； 线分辨率—表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离，通常通过拍摄已知晶体的晶格象来测定，又称晶格分辨率。 透射电镜的主要性能指标 透射电镜的放大倍数是指电子图象对于所观察试样区的线性放大率。目前高性能透射电镜的放大倍数变化范围为100倍到80万倍。 目镜×中间镜×投影镜，if 三个都用了。 透射电镜的主要性能指标 电镜的加速电压是指电子枪的阳极相对于阴极的电压，它决定了电子枪发射的电子的波长和能量。 加速电压高，电子束对样品的穿透能力强，可以观察较厚的试样，同时有利于电镜的分辨率和减小电子束对试样的辐射损伤。 目前普通透射电镜的最高加速电压一般为100kV和200kV，通常所说的加速电压是指可达到的最高加速电压。 透射电镜样品制备方法 超声波仪 透射电镜样品制备方法 透射电镜样品制备方法 透射电镜成像原理 衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异而形成电子图象反差。它仅属于晶体结构物质，对于非晶体试样是不存在的。 电子衍射分析（重要） 扫描电镜的结构 打点的位置由扫描系统确定（放大倍数） 分辨率由磁透镜的像差和电子信号的影响深度和广度共同决定 分辨率由磁透镜的像差和电子信号的影响深度和广度共同决定 分辨率由磁透镜的像差和电子信号的影响深度和广度共同决定 对于其它导电性好的样品如金属，合金以及半导体材料，薄膜样品基本不需要进行样品处理，就可以直接观察。只要注意几何尺寸上的要求。但要求样品表面清洁，如果被污染容易产生荷电现象。 对于需要进行元素组成分析的样品，一般在表面蒸发轻元素作为导电层如：金属铝和碳薄膜层。对于粉体样品可以直接固定在导电胶带上。 防止荷电现象； 减轻电子束对样品表面损伤； 增加二次电子的产率，提高图像的清晰度； 消除成份衬度对形貌衬度的影响。 充电现象 当样品的导电性差时，在样品表面可以积累电荷，可以在样品表面形成电场，不仅影响电子束的扫描过程，还会改变图像的亮度，对二次电子象产生严重影响。 离子镀膜机 两种色散谱仪的比较 垂直于样品表面入射一次电子时，样品表面所产生的二次电子的量最小。随着倾斜度的增加，二次电子的产率逐渐增加。因此，二次电子的强度分布反映了样品表面的形貌信息。 二次电子与形貌像 电子容易逃逸的地方产额高 亮度高 一尖、二斜、三平、四凹。 衬度!! 二次电子(左)与背散射电子象(右) SEM样品制备（清洁/干燥/镀金） 导电性差的样品做形貌像都要镀金 真空镀膜机 第八章 电子显微分析 第四节 电子探针X射线显微分析 （元素分析） 电子探针仪的结构与工作原理 波长色散谱仪(WDS) 能量色散谱仪(EDS) 两种色散谱仪的比较 电子探针仪的结构与工作原理 除探测系统外，其他系统与扫描电镜一样，常合用一套设备。 聚焦好的电子束斑在扫描线圈的控制下激发样品某处的特征X射线。 探测波长：波谱仪。 探测能量：能谱仪。 一、粉末样品制备（重点） 分散（超声波） 适当的浓度 适当的表面活性剂 适当的介质（乙醇） 防止团聚 转移到铜网上：滴 or 捞。 干燥：保护真空。 降低表面张力 二、薄晶样品制备：一切二磨三减薄。 靠转动干活的东东 离子减薄装置原理示意图 三、复型样品制备（不能直接观测的情形） 一、质厚衬度原理（重要） 二、衍射衬度原理 衬者，相对也，相对比而存在。 由于试样的质量和厚度不同，各部分对入射电子发生相互作用，产生的吸收与散射程度不同，而使得透射电子束的强度分布不同，形