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电子衍射图的对称性 由于电子衍射图可以认为是一个放大了的二维倒易点阵平面,其衍射电子束分布的几何形状与二维倒易点阵平面上倒易阵点的分布是相同的,所以电子衍射图的对称性可以用一个二维倒易点阵平面的对称性加以解释。 晶体的空间点阵与其倒易点阵是互为倒易的,它们都可以用来描述晶体的对称性。 电子衍射图与二维倒易点阵平面的直接对应关系,使得电子衍射图的解释变得简单。当电子束沿n次旋转轴入射到晶体样品时,电子衍射图就具有n次旋转对称性。 以透射束为中心对称分布的衍射束有相同的强度,这相当于在电子衍射图中加入了一个2次旋转对称轴,尽管实际晶体沿该方向没有2次旋转对称。 衍射图的五种平面点阵 倒易点阵的对称性可以用晶体的正点阵加以描述。 由于点阵平移对称性的制约,点阵平面内允许存在的旋转对称操作的种类受到限制,旋转的角度只有2π,π,2π/3,π/2 和π/3五种。 由晶体几何学可知,这五种旋转对称操作和镜面反映对称操作相联系的点阵平面阵点的几何构型可分为五种类型,称为五种平面点阵 。 每一个衍射电子束对应一个晶面,对电子衍射图的指标化就是将产生每一个衍射电子束对应的晶面指数找出来。 一张电子衍射图相当于一个放大了的倒易点阵面,对电子衍射图的指标化就转化为对这个倒易面上的倒易阵点进行指数标定。 利用晶体几何学的知识就可以对倒易阵点进行指标化。 倒易点阵面的确定 晶体几何学的知识:倒易点阵平面上的任何阵点可由任意两个不平行的初级倒易矢量和确定。 矢量的加法律,整个倒易面上的所有阵点间的平移关系都由下式确定。 电子衍射花样的标定 零层倒易截面,是一个晶带的倒易图像,如图。所以从衍射花样中可得到一个晶带的信息; 用正空间点阵方向表示:[uvw],既[uvw]方向的电子衍射图; 用倒易空间点阵平面表示:(uvw)*,既(uvw)*的电子衍射图。 电子衍射花样的标定 在实际标定电子衍射图时,首先选定两个距透射斑点最近的衍射斑点作为初级倒易矢量,测量它们的长度以及它们之间的角度α,换算出对应的晶面间距; 由已知的晶体点阵参数计算点阵晶面间距,并与电子衍射图斑点对应的晶面间距比较,找出两组适合的晶面族指数; 匹配这两组晶面族中的晶面,找出满足夹角关系的两个晶面指数。 电子衍射花样的标定 已知物相前提下的标定 对立方晶系,可利用尝试-校核法(R2比序列)或查倒易面特征值表法进行标定。 查d值表法:利用相机常数先计算各衍射斑对应的晶面间距,再利用PDF卡片查相应的晶面指数类型,最后用尝试校核法确定晶面指数。 利用计算机编程进行标定。 未知物相条件下的标定(这是物相测定或鉴定的问题) 利用系列倾转尽可能得到多个衍射谱,尤其是低指数晶带衍射谱,先假设为某一种物相分别进行标定,再综合考虑各谱之间的角度关系,能满足自恰者,标定为正确。 电子衍射花样的标定 电子衍射花样的标定 电子衍射花样的标定 电子衍射花样的标定 举例:Al单晶衍射花样,L?=1.521mm?nm。 测量:R1=6.5mm, R2=16.4mm, R3=16.8mm, ?1=82? 未知晶体结构的电子衍射标定 一张电子衍射图给出的是一个二维倒易面,无法利用二维信息唯一地确定晶体结构的三维单胞参数 ; 一张电子衍射图能列出三个独立的方程(两个最短的倒易矢量长度和它们之间的夹角); 一个点阵单胞的参数有六个独立变量; 通过调整点阵的六个单胞参数一张电子衍射图可以有无限多的标定结果。 大角度倾转电子衍射 为了得到晶体的三维倒易点阵需要绕某一倒易点阵方向倾转晶体,得到包含该倒易点阵方向的一系列衍射图,由它们重构出垂直于该倒易点阵方向的倒易平面,进而得到整个倒易空间点阵。 一般先找到包含列间距小的衍射图,围绕列间距小的衍射斑点列倾转晶体,从一个方向旋转到其它的方向,拍摄一系列电子衍射图。 在每张衍射图上取一个垂直于间距小的衍射点列的衍射斑点,将它与中心斑的距离及与第一张谱之间的夹角关系画到同一平面上,构出一个倒易点阵面,它垂直于间距小的衍射点列。 得到衍射斑点的三维分布。 大角度倾转电子衍射 大角度倾转电子衍射要点 衍射要来自同一个晶体; 注意旋转角度的误差 1、测量误差 由于电子衍射精度限制,计算的晶面间距和测量的晶面间距有一定的误差; 在误差范围之内,与衍射斑点对应的晶面间距通常不止一个 。 同样在计算倒易矢量夹角时,也会遇到测量的误差(大约几度)。 二次衍射:入射电子穿过晶体样品时,产生的衍射较强,它们常常可以作为新的入射束在晶体中再次产生衍射。这种再次衍射: 有的与一次衍射束重合,使一次衍射束强度出现反常; 有的则出现多余衍射斑。 二次衍射一般发生在一下三种场合: 两相晶体间,如基体与析出物; 同结构的不同方位晶体间,如孪晶界、反
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