SOPZL003103溶液颜色检查标准操作规程技术报告.docVIP

操作标准文件 天龙药业有限公司 文件编号 SOP ZL0031 文件 名称 溶液颜色检查标准操作规程 序页/总页 1/5 制订人 审核人 批准人 制订日期 年 月 日 审核日期 年 月 日 批准日期 年 月 日 发布日期 年 月 日 生效日期 年 月 日 版本号 03 颁发部门 质量部 分发部门 QC室 1. 目的： 建立溶液颜色检查的标准操作规程。 2. 依据： 《中华人民共和国药典》2010年版二部。 3. 适用范围： 本标准适用于药品中有色杂质的检查（第一法和第二法）。 4. 责任： QC检验员对本标准的实施负责。 5. 程序： 5.1. 简述：药物溶液的颜色及其与规定颜色的差异能在一定程度上反映药物的纯度。本检查项将药物溶液的颜色与规定的标准比色液比较（目视法），或在规定的波长处测定其吸光度（紫外-可见分光光度法），或色差计法以检查其颜色。 品种正文中规定的“无色或几乎无色“，系指供试品溶液的颜色相同于所用溶剂或浅于用水稀释1倍的相应色调1号标准比色液。 5.1.1. 第一法：本法为目视比色法，即将供试品溶液与各色调标准比色液进行比较，以判定结果。 5.1.1.1. 仪器与用具：纳氏比色管 用25ml纳氏比色管并具有10ml刻度标线，要求玻璃质量较好，管壁薄厚、管径、色泽、刻度标线一致。 5.1.1.2. 白色背景要求不反光，一般用白纸或白布。 31 文件 名称 溶液颜色检查标准操作规程 序页/总页 2/5 5.1.1.3. 试药与试液：重铬酸钾用基准试剂，硫酸铜及氯化钴均为分析纯试剂。 5.1.1.3.1. 比色用重铬酸钾溶液 精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.4000g，置500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml溶液含0.800mg的K2Cr2O7。 5.1.1.3.2. 比色用硫酸酮溶液 取硫酸铜约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成500ml；精密量取10ml，置碘瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。每1ml的硫代硫酸钠溶液（0.1mol/L）相当于24.97mg的CuSO4·5H2O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1→40），使每1ml溶液中含62.4mg的CuSO4·5H2O，即得。 5.1.1.3.3. 比色用氯化钴溶液 取氯化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成500ml；精密量取2ml，置锥形瓶中，加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后，加醋酸-醋酸钠缓冲溶液（pH6.0）10ml，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠溶滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显黄色 。每 1ml 的乙二胺四醋酸二钠溶液 （0.05mol/L） 相当于11.90mg 的COCl2·6H2O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1→40），使每1ml溶液中含59.5mg的CoCl2·6H2O，即得。 5.1.1.3.4. 各种色调标准贮备液的制备 按下表量取比色用重铬酸钾溶液、比色用硫酸铜溶液、比色用氯化钻溶液与水，摇匀，即得。 各种色调标准储备液的配制表 水（ml） 黄绿色 1.2 22.8 7.2 68.8 黄 色 4.0 23.3 0 72.7 橙黄色 10.6 19.0 4.0 66.4 橙红色 12.0 20.0 0 68.0 棕红色 22.5 12.5 20.0 45.5 5.1.1.3.5. 各种色调色号标准比色液的制备 按下表量取各该色调标准贮备液与水，摇匀， 即得。 色 号 1 2 3 4 5 6