物化实验_化工技术分析.doc

西安文理学院化学系 物理化学实验教学讲义 授课教师： 李小军 使用班级： 13级化工（1）班 修订日期： 2015. 3. 4 实验安排： 凝固点降低法测定物质摩尔质量 电池电动势的测定 旋光法测定蔗糖转化反应速率常数 表面活性剂CMC的测定 燃烧热的测定 二组分固—液相图的测绘 丙酮碘化反应速率的测量 最大泡压法测定溶液的表面张力 实验一 凝固点降低法测分子摩尔质量 实验项目性质：验证性 实验计划学时：3学时 一、实验目的 1. 加深对稀溶液依数性的理解。 2. 学会用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。 3. 掌握凝固点测量技术。 二、预习要求 1. 加深理解稀溶液的依数性。 2. 了解凝固点下降法测物质摩尔质量的原理和方法。 3. 了解不同形状的步冷曲线，识别凝固点。 4. 了解凝固点测量仪的原理和使用方法。 三、实验原理 少量非挥发性溶质溶解在纯溶剂中，形成稀溶液，稀溶液的凝固点较纯溶剂的凝固点有所降低，其凝固点降低值只取决于溶液中溶质的分子数目。 (1) 式中为凝固点下降低值，为纯溶剂的凝固点，为溶液的凝固点，为溶质的质量摩尔浓度，为溶剂的凝固点下降常数，其数值只与溶剂本性有关，可查阅相关资料。又知 (2) 由式(1)和式(2)可得出，溶质B的相对摩尔质量MB为 (3) 其中WA、WB分别为溶剂和溶质的质量（g）。可见若已知，实验测得，即可利用式(3)求算出物质B的摩尔质量MB（g/mol）。 液体的凝固点是指其固、液两相平衡共存时的温度。在实际冷却过程中，往往出现过冷现象。实际测量过程中一般可通过调节致冷剂的温度、控制搅拌速度等方法来控制适当的过冷程度。 四、实验仪器与试剂 凝固点测量系统1套；25ml移液管1支；分析天平1台；萘；环己烷 五、实验步骤 (一) 准备 1．打开冷保持适当水流量。（开机前必须检查水冷装置是否开启） 打开凝固点测定电源开关。 3．打开电脑，双击凝固点测量软件图标启动测量 4．在上，搅拌速率设定为/min，打开搅拌开关。将制冷，℃，制冷系统开始工作清洗样品管、磁子及温度探头并用电吹风吹干吹干mL丙酮润洗两次）。量mL溶剂（环己烷）置于样品管。安装好温度探头。 测量 溶剂凝固点测 ① 将样品管放入 ② 当样品温度降至7.5℃时点击“重新实验”按钮，然后点击“保存曲线”按钮，当系统提示是否改变实验编号时点击“改变”，并输入实验学生姓名，点击“确定”。以后保存数据时，实验编号不再改变。 ③ 当样品温度降至最低并回升至稳定值后，此值即为溶剂凝固点的粗测值，以粗测值加1度作为阻凝温度的设定值，然后将“阻凝温度”开关置于“自动”位置。点击“加热线圈1”按钮，使样品温度回升0.5-1℃（“停止变化量”用于控制升温幅度，当系统观察到本次采集到的温度值与上一次采集到的温度值之差大于设定的停止变化量时，系统自动停止加热）。 2. 溶剂凝固点 观察步冷曲线，当样品温度比凝固点的粗测值高0.3℃时，打开“散热补偿”开关，并将“补偿电流设为200mA，若15s内样品温度开始回升或者不再下降，则补偿电流减小10 mA，若15s内样品温度仍然上升或者不再下降，则电流再减小10 mA，反复操作直到样品中出现结晶温度迅速回升为止，此电流即为合适的补偿电流，当步冷曲线出现平台后，此温度即为溶剂的准确凝固点，点击“加热线圈1”按钮，使样品温度回升0.5-1℃，进行平行测量，并将“散热补偿”模式开关指向自动（平行测量不再调节补偿电流），以凝固点与曲线的最低点的平均值作为散热补偿启动温度的设定值。反复操作得到三个平行结果，平行结果之间的偏差保持在±0.003℃以内。 （三）溶液凝固点测 ℃，散热补偿启动模式开关指向手动。 ② 在样品管溶剂中加入℃。 （四）溶凝固点℃以内。 （五）实验结束 做完实验，将操作界面上的所有开关关闭后，点击“返回主界面”按钮并“退出系统”，关闭仪器电源开关以及冷却水，最后在E:\data\下拷贝实验数据。 六、思考题 1. 如何粗测溶剂或溶液的近似凝固点? 2. 怎样细测凝固点?怎样在步冷曲线上确定凝固点? 3. 如何控制溶剂或溶液的过冷程度? 如何更好地消除过冷现象？ 4. 萘的加入量是如何确定的？理论加入量是多少？太多或太少会有何影响？ 七、仪器操作说明 开机前务必检查冷却水使之始终处于打开状态。 开启计算机进入windows XP界面双击桌面“凝固点实验系统”图标 进入工作界面： 然后点击“启动实验”按钮进入操作状态： 设置阻凝温度为7.5℃后，将下端开关置于“自动”档。