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01第一章 x射线衍射分析
第一章X射线衍射分析 问题一 X射线衍射分析能用来做什么? X射线衍射分析可以用于 研究晶体结构 晶体的对称性 测定晶胞参数 鉴别同质异像的物质 C 石墨?金刚石? TiO2 金红石?锐钛矿?板钛矿? 了解材料中的结晶相(定性物相分析) 查明材料中各种结晶相的含量(定量物相分析) 微晶粒径测定 宏观应力分析 晶体的定向 本章主要内容 第一节 X射线物理基础 第二节 X射线在晶体中的衍射 第三节 X射线衍射分析方法 第四节 X射线物相定性分析 第五节 X射线物相定量分析 第六节 晶格常数的精确测定 第一节X射线物理基础 本节主要内容 一. X射线的性质 二. X射线的产生 三. X射线的种类 四. X射线与物质的相互作用 五. X射线的吸收及其应用 问题 X射线有哪几个基本性质? 一. X射线的性质 X射线是1895年由德国的物理学家伦琴(W. K. R?ntgen)在研究阴极射线时发现的。这种射线实际上是一种与无线电波、可见光、紫外线、γ射线相类似的电磁波,它具有以下几个性质: 1. 波长极短 X射线的波长大约在0.001~10nm ( 10-2~102? )之间,介于紫外线与γ射线之间,但没有明显的分界线(见图1-1)。 2. 具有波粒二象性 X射线与其它电磁波一样既有波动性,又有粒子性。作为波,当它通过晶体时,会产生干涉、衍射和散射等现象。另一方面,作为粒子流,它具有一定的动量和能量,可使荧光屏发光、使照相底片感光,使气体电离。利用这些效应可以检测X射线的存在及其强度。 二象性公式 X射线的波粒二象性可以通过公式 E = hv = hc/λ 联系起来,其中E是X射线的能量,h是普朗克常数,v是X射线的频率,c是光速,λ是X射线的波长。 3. 穿透力极强 X射线可以透过可见光不能透过的物体。这是由于x射线的波长比可见光的波长短得多的缘故。从上述的二象性公式可以看出,电磁波的波长越短,频率越高,其能量越大。X射线的波长极短,故其能量很大,可以穿透可见光不能穿透的物质。 4. 对生物细胞有很强的破坏作用 X射线对人体是有害的。人体经X射线照射后,轻则烧伤,重则造成放射病,甚至残废或死亡,尤其容易造成眼睛失明,故须严加防护。 问题 X射线是怎样产生的? 二. X射线的产生 要用X射线进行结构分析和成分分析,首先必须解决X射线的来源问题。X射线源有放射性同位素X射线源、同步辐射源和X射线机产生的X射线等。其中,X射线机产生的X射线的使用最为普遍。 同步辐射X射线 同步辐射X射线的产生原理 X射线机 X射线机主要由X射线管、高压变压器和电流调节稳定系统等部分组成,其主电路图如下。 X射线管 X射线机工作原理 X射线机工作时,通过灯丝变压器输入的电流使阴极灯丝发热并释放出热电子,与此同时,由高压变压器产生的高电压(30KV~50KV)加在阴极和阳极上,使炽热灯丝产生的热电子向阳极作加速运动,最终以极快的速度撞向阳极。在电子撞到阳极表面上的瞬间,由于电子突然减速,电子的动量从极大降到极小,能量也从一个极大值降到极小值。电子在电场加速过程中获得的动能大部分转化为热(使阳极发热),部分以电磁辐射即以X射线的形式释放出来,还有一部分被阳极原子的电子吸收,造成电子跃迁,最终也以X射线的形式释放出来。 问题 由X射线机产生的X射线按成因可以分为哪两类? 三. X射线的种类 从X射线管发出的X射线,其组成是很复杂的,是由各种波长不同、强度不同的X射线混合而成的(见图1-4)。可以按成因将这些X射线分为两类谱线,即连续X射线和特征X射线。 (一)连续(白色) X射线 ——波长连续变化的X射线 问题 连续X射线是怎样产生的? 它有什么特点和用途? 连续X射线特点 由一系列波长不同的X射线组成的。它有一个最短波长λ0。在大于最短波长的某一范围内,其波长是连续变化的,就如可见光的白光一样,故又称之为白色X射线。 连续X射线的成因 连续X射线是由于高速运动的电子撞到阳极时突然减速而产生的一种电磁辐射。由于撞到阳极上的电子很多,每个电子碰撞的时间和条件都不一样,不少电子与阳极作多次碰撞,转化为X射线的能量有多有少,由此产生的X射线,其波长和频率必然是不同的,是在一定的范围内连续变化的。 连续X射线的最短波长λ0 连续X射线的最短波长λ0相当于一个电子将其在电场中加速得到的全部动能转化为一个X光子时,该X光子的波长。连续X射线的最
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