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02第一章 x射线衍射分析
第一章X射线衍射分析 本章主要内容 X射线衍射的基本概念 X射线的衍射条件和衍射方向 X射线衍射分析方法 X射线多晶衍射分析 X射线定性物相分析 一. 衍射的概念 晶体中各原子对入射X射线产生的相干散射线可以在某些特定的方向上干涉加强,形成强度较大的X射线,这种现象称为X射线在晶体中的衍射。由相干散射线叠加形成的强度较大的X射线称为X射线的衍射线。 二. 衍射条件与衍射方向 X射线在晶体中的衍射服从劳埃方程和布拉格定律。也就是说, X射线在晶体中产生衍射必须满足劳埃方程和布拉格方程,衍射方向服从光学镜面反射定律。 布拉格定律 光学镜面反射定律 散射线、入射线与反射面的法线共面且在法线两侧,散射线与反射面的夹角等于入射线与反射面的夹角。 布拉格方程 X射线要产生衍射必须满足布拉格方程 2d sinθ = λ 式中,d 为衍射面的面网间距,θ为入射线与衍射面的夹角, λ为入射线的波长。 它是英国物理学家布拉格父子于1912年首先推导出来的。 该方程反映了X射线的衍射条件。 布拉格公式的推导 根据相干波的干涉原理,光程差必须等于入射线波长的整数倍,不同面网上的原子产生的散射线才能干涉加强,所以,产生衍射的条件是: 2dhkl sinθ = nλ (n为整数) 这就是著名的布拉格方程,是X射线晶体学中最基本的公式。式中的n称为衍射级数。n=1时产生的衍射为一级衍射,n=2时产生的衍射为二级衍射,余类推。 在实际工作中,为了方便,一般将面网族(hkl)的n级衍射作为假想的面网族(nh nk nl)的一级衍线来考虑。 我们把布拉格公式作一点变形,将n移到方程左边,有 (2dhkl/n) sinθ = λ 指数(nh nk nl)称为衍射指数(晶面指数与该晶面族的衍射级数的乘积)用(HKL)来表示。引入衍射指数的概念之后,布拉格公式中的衍射级数n就可省掉了。实际上,为了书写方便往往把式中的衍射指数也省略了,布拉格公式就简化为 2dsinθ = λ 三. X射线衍射分析方法 四. 粉末衍射仪法 X射线多晶衍射仪(简称X射线衍射仪)是利用探测器和测角仪来探测试样对X射线的衍射强度和衍射角的X射线衍射装置。 现在的衍射仪一般都与计算机联机使用,可以自动处理各种衍射数据。 德国BRUKER公司生产的D8 ADVANCE型X射线衍射仪 我国丹东生产的Y2000型X射线衍射仪 (一)粉末衍射仪法的特点 分析样品是多晶材料,一般是粉末,粒径1-10微米 ,重量0.5~1克。无定向排列的细晶粒组成的块状样品也行,但要将表面磨平,体积不能太大,一般不超过2×2×1cm3。 采用具有一定发散度的单色X射线作光源。 用探测器、测角仪和电子仪器来探测、记录、显示样品对X射线的衍射强度和衍射角。 可与计算机联机使用,可直接给出d值和衍射线强度值,可自动检索。 分析速度快,分析精度高。 (二)衍射仪的基本组成 X射线衍射仪主要由X射线机、测角仪、探测器和自动记录显示系统等四部分组成。 1. X射线机 X射线机的作用是产生X射线,为衍射分析提供X射线源。由于同一试样不同面网的衍射线强度不是在同一时间测出的所以要求X射线机提供的X射线强度必须相当稳定。 2. 测角仪 测角仪是衍射仪的核心,是一个精密的圆盘状机械部件。其作用是支承试样探测器和光路狭缝系统,使试样与探测器相关地转动并给出它们的角度位置。 D8 ADVANCE型X射线衍射仪的测角仪 测角仪上的光路狭缝系统 如图所示,光路狭缝系统由梭拉光栏A、发散狭缝DS、防散射狭缝SS、梭拉光栏B和接收狭缝RS组成。 3. 探测器 探测器的作用是探测X射线并将接收到的X光子转变为电脉冲。目前,探测器有正比计数管、盖革计数管、闪烁探测器和硅(锂)探测器等。其中最常用的是闪烁探测器和正比计数管。 4. 记录显示系统 记录显示系统包括前置放大器、主放大器、波高分析器、计数率仪、定标器、定时器、模数转换器、记录仪、绘图仪、监视器、打印机等。其作用是将探测器测得的X射线衍射强度和测角仪测得的衍射角度记录下来,形成一张X射线衍射图。 (三)多晶衍射实验方法 样品的制备 样品的安装与测试 (四)X射线衍射图的基本特征 结晶程度高的物质,其衍射峰窄而尖锐;结晶程度差的物质和晶粒细小(纳米级)的物质,衍射峰宽而钝;结晶程度越差,粒度越细,衍射峰越宽越钝;非晶态物质没有明
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