TEM原理实验解析.docVIP

实验二 透射电镜结构原理及明暗场成像 一 实验目的 1 结合透射电镜实物介绍其基本结构及工作原理，以加深对透射电镜结构的整体印象 加深对透射电镜工作原理的了解。 2 选用合适的样品，说道明暗场像操作的实际演示，了解明暗场成像原理。 二 实验原理： 1 TEM中电子衍射原理 电镜中的电子衍射,其衍射几何与X射线完全相同,都遵循布拉格方程所规定的衍射条件和几何关系. 衍射方向可以由厄瓦尔德球(反射球)作图求出.因此,许多问题可用与X射线衍射相类似的方法处理. 2 TEM工作原理 透射电子显微镜是—种具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。被广泛应用于材料科学等研究领域。透射电镜以波长极短的电子束作为光源，电子束经出聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品，再经成像系统的电磁透镜成保和放大，然而电子束投射到主镜筒最下方的荧光屏上而形成所观察的图像。在材料科学研究领域，透射电镜主要可用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。 图2-1 TEM成像原理 从左至右依次为 高放大率、衍射、低放大率、极低放大率 2.1 TEM结构组成 图2-2 TEM与光学显微镜结构原理比较 TEM由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。电子光学系统通常称镜筒，是透射电子显微镜的核心，它的光路原理与透射光学显微镜十分相似，如图所示。它分为三部分，即照明系统、成像系统和观察记录系统。 实验所用仪器 本实验采用FEI公司生产的Tecnai G2 20透射电子显微镜（见图2-3） 仪器介绍:Tecnai G2 20透射电子显微镜是当今很先进的200kV分析电镜，该仪器采用LaB6灯丝，具有很高的亮度。结构紧凑、完美的电子光学系统，全自动的计算机控制，确保仪器长期的稳定性。在该设备上还配有EDAX能谱系统，可以进行原位的元素成分分析。Tecnai?G2?20采用特殊设计, 可以快速有效地采集和处理信号, 并将高分辨图像、明场/暗场图像、STEM图像、电子衍射和详细的微观分析有机的结合起来。TecnaiG2 20包括一个既可得到高分辨图像又可以保持高倾角(最大40o)的S-TWIN物镜,?和一个提供样品精确控制和机械稳定性优异的CompuStage样品台。Tecnai G2 20为材料分析研究用户提供了稳定性、操作方便性和高性能的优异组合。 主要附件：TWIN物镜系统, EDAX能谱系统，Gatan UltrascanCCD相机，低背底侧插双倾台 技术参数: LaB6灯丝或钨灯丝 放大倍数 25x - 1100000x 样品最大倾角 +/- 40° 点分辨率 0.248nm 线分辨率：0.144 nm 技术特点: Tecnai?G2?20透射电子显微镜采用的是肖特基场发射枪, 是计算机控制的全数字化电镜, 具有全自动化的数据采集和数据处理系统, 以及标准的数据和图像的传输及打印接口。 Tecnai?G2?20主要用于透射电镜样品形貌，相应选区电子衍射观察; 高分辨电子显微像观察；配合特征X射线能谱仪(EDS)进行纳米尺度成分分析。 图2-3 Tecnai G2 20 透射电镜 1．电子光学系统 电子光学系统通常又称为镜筒，是电镜的最基本组成部分，是用于提供照明、成像、显像和记录的装置。整个镜简自上而下顺序排列着电子枪、双聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏及照相室等。通常又把电子光学系统分为照明、成像和观察记录部分。 2. 电源与控制系统 供电系统主要提供两部分电源，一是用于电子枪加速电子的小电流高压电源；二是用于各透镜激磁的大电流低压电源。目前先进的透射电镜多已采用自动控制系统，其中包括真空系统操作的自动控制．从低真空到高真空的自动转换、真空与高压启闭的连锁控制，以及用微机控制参数选择和镜简合轴对中等。 3．真空系统 为保证电镜正常工作，要求电子光学系统应处于真空状态下。电镜的真空度一般应保持在10-5 Torr，这需要机械泵和油扩散泵两级串联才能得到保证。目前的透射电镜增加一个离子泵以提高真空度，真空度可高达133．322×10-8 Pa或更高。如果电镜的真空度达不到要求会出现以下问题： （1）电子与空气分子碰撞改变运动轨迹，影响成像质量。 （2）栅极与阳极间空气分子电离，导致极间放电。 （3）阴极炽热的灯丝迅速氧化烧损，缩短使用寿命甚至无法正常工作。 （4）试样易于氧化污染．产生假象 3 明暗场成像原理 明暗场成像原理 晶体薄膜样品明暗场像的衬度(即不同区域的亮暗差别)，是由于样品相应的不同部位结构或取向的差别导致衍