術科第十題-銀定量法.docVIP

以銀定量法分析試樣中氯離子含量 一、試題規範 (一) 操作時間：三小時三十分鐘 (二) 操作說明：含氯離子之試樣以硝酸溶液溶解，加入過量之硝酸銀標準溶液，可生成氯化銀沈澱，殘餘之銀離子以鐵明礬作為指示劑，用硫氰化鉀標準溶液滴定，由此可計算氯離子含量。 (三) 操作步驟： 1. 硝酸銀標準溶液之標定： (1) 精秤約1.46 g氯化鈉，以去離子水溶解後，定量至250.0 mL。 (2) 精取20.0 mL放入250 mL錐形瓶內，以去離子水稀釋至50 mL。  加入1 mL鉻酸鉀指示劑，以0.1 M AgNO3標準溶液滴定至紅棕色沉澱生成。  以同方式進行空白試驗。  計算AgNO3標準溶液濃度。 2. 硫氰化鉀標準溶液之標定： (1) 精取20.0 mL AgNO3標準溶液，稀釋至約100 mL。 (2) 加入5 mL 6 M硝酸溶液及5 mL鐵明礬指示劑。  以0.1 M KSCN標準溶液滴定至紅色呈現15秒不消失。  計算KSCN標準溶液之濃度。 3. 樣品之測定： (1) 精秤約0.2 g試樣，以50 mL去離子水溶解之。 (2) 加入5 mL 6 M硝酸溶液，再加入過量0.1 M AgNO3標準溶液（假設樣品為純氯化鈉計算）。  稍為加熱後過濾之，並以硝酸酸化之20 mL去離子水洗滌三次，合併濾液及洗液。  加入5 mL鐵明礬指示劑，以0.1 M KSCN標準溶液滴定至紅色呈現15秒不消失。  再重複步驟1～4之實驗。 4. 由所得數據計算氯離子含量平均值。 二、器具及材料 名　　　　　稱 規　　　　　　格 數　量 1.天平 靈敏度0.0001 g 1台 2.滴管 2支 3.燒杯 250 mL 4個 4.滴定管 50 mL，鐵氟龍活栓，A級 2支 5.錐形瓶 250 mL 5個 6.玻棒 5 mm×15 cm 2支 滴定管架 1台 球形吸量管 20 mL，A級 3支 球形吸量管 50 mL，A級 1支 刻度吸量管 5 mL，A級 2支 刻度吸量管 1 mL，A級 1支 量筒 100 mL，A級 1支 藥匙 1支 秤量瓶 5 mL 2個 量瓶 250 mL，A級 1支 洗瓶 500 mL 1個 水浴鍋 1個 本生燈或加熱板 1套 燒杯刷 1支 抽氣過濾裝置 1套 漏斗 2支 玻璃器皿洗滌用清潔劑 20 mL 清潔劑 20 g 點火槍 1支 溫度計 0～150℃ 1支 鐵明礬溶液 100 g鐵明礬加入800 mL去離子水中，加入200 mL濃硝酸，加熱煮沸。 30 mL 5 ％鉻酸鉀溶液 取5 g K2CrO4溶於20 mL去離水水中，加入AgNO3至生成紅棕色沈澱，靜置12小時，過濾後稀釋至100 mL。 10 mL 氯化鈉 基準級 2 g 6 M硝酸溶液 30 mL 0.1 M硝酸銀溶液 200 mL 0.1 M硫氰化鉀溶液 200 mL 定量濾紙 配合過濾裝置使用 4張 去離子水或蒸餾水 2000 mL 含氯試樣 NaCl, KCl或混合物 1 g 三、分析原理 (一) 銀量法 銀量法是利用硝酸銀標準液滴定試液以產生沈澱的定量法，如Cl－，Br－，I－，SCN－，Ag+等的定量即可用銀量法。銀量法有三種：莫爾（Mohr）法、柏哈（Volhard）法與法將（Fajans）法。莫爾法是以鉻酸鉀作指示劑，柏哈法是以硫酸鐵銨作指示劑，法將法則是採用吸附指示劑。 (二) 硝酸銀標準溶液之標定－莫爾法 以AgNO3標準液滴定NaCl標定劑，當加入AgNO3時，AgCl白色沈澱先產生，同時[Cl－]漸次減少。當達終點時，多加少量的AgNO3即可產生紅棕色的Ag2CrO4沈澱。 Ag+ ＋ Cl－　(　AgCl(S) 　　　　　Ksp＝1.0×10-10 2 Ag+ ＋ CrO42－　(　Ag2CrO4(S)　　Ksp＝1.7×10-12 由標定劑NaCl的重量可以求出AgNO3標準溶液之濃度。 (三) 硫氰化鉀標準溶液之標定－柏哈法 以KSCN溶液直接滴定AgNO3溶液，，當白色AgSCN沈澱生成時，再加一滴KSCN，使其與鐵明礬（硫酸鐵銨，Fe(NH4)(SO4)2）指示劑作用，於血紅色的[FeSCN]2+錯離子生成時即為終點。 Ag+ ＋ SCN－　(　AgSCN(S)　　 Ksp＝2.0×10－12 Fe3+ ＋ SCN－　(　[FeSCN]2+　　K＝200 因此由KSCN溶液的的滴定體積與AgNO3的濃度可以求出KSCN溶液的濃度。 (四) 試樣中氯離子含量之測定－反滴定 本實驗以AgNO3標準溶液滴定試樣中的NaCl時，由於加入過量AgNO3標準