《近代测试技术》绪论解决方案.pptVIP

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扬州大学测试中心 课程目的 介绍测试中心的仪器设备 了解相关分析测试方法的基础理论 了解相关分析方法 上机培训准备 绪 论 Introduction 仪器分析的的内容和特点 仪器分析的历史发展概况 仪器分析的分类 前景展望 仪器分析的内容、特点 化学是研究物质的组成、结构、性质及其相互变化的一门基础学科。分析化学是人们获得物质分析组成、结构和信息的科学,即表征与测量的科学。分析方法按分析测定原理不严格地区分为化学分析和仪器分析两大类。 化学分析是分析化学的基础,又称经典化学分析法,主要有重量分析法和容量分析法等 仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础,并利用仪器进行分析测定的方法,由于这类方法都需要特殊的仪器,故常称为仪器分析。 仪器分析内容:一般系指对样品中含有哪些成份,它们的含量多少进行分析测定。广义来说,仪器分析还应包括物质的状态、结构、反应过程等的分析测定;仪器分析既包括成份分析(定性、定量分析),也包括结构分析;既包括物质的静态分析,也包括物质的动态分析。 仪器分析的历史发展概况 是科学技术发展的需要、必然,也是科学技术发展的结晶。 仪器分析的三次巨大变革 分析天平的发明 溶液理论的建立(酸碱平衡,沉淀-溶解平衡,氧化还原平衡及配位平衡四大平衡的建立) 这是第一次革命 第二次巨大变革 第二次世界大战前后的科学技术 物理学和电子技术的发展为仪器分析奠定了基础 核磁共振(NMR),B loch F ,PurcellE M。 极谱,Heyrovsky J。 气相色谱,Martin A T P ,Synge R L M 第三次变革 计算机的发明 尤其微型计算的发展,给仪器分析带来 全新的革命。 仪器分析的分类 薄层色谱(TLC, Thin-Layer Chromatography)   气相色谱 (GC, Gas Chromatography) 液相色谱 ( LC, Liquid Chromatography) 高效液相色谱 (High Performance Liquid Chromatography, HPLC ) 高压液相色谱 (High Pressure Liquid Chromatography)。 毛细管色谱---开管柱色谱 (Capillary Column--- Open Tubular Column) 毛细管电泳(Capillary Electrophoresis) 离子色谱 (Ion Chromatography) 凝胶色谱 (Gel Chromatography) 定性、定量分析 元素自动分析仪 原子吸收光谱 原子发射光谱 电感偶合等离子体 紫外-可见光谱 色谱及色谱质谱联用 结构分析 M?ssbauer谱 X-射线衍射仪 电子能谱 紫外-可见光谱 荧光光谱 红外与拉曼光谱 电子顺磁共振谱 核磁共振谱 质谱 形态分析 透射电镜 扫描电镜 比表面分析 粒度分布 热、力、电、磁性能 热分析: 热重法 (TG, DTG) 示差扫描量热法 (DSC) 力学性能 X射线发射光谱 受激原子发射出的X射线的波长为该原子的特征谱线,而其强度正比于受激原子的数目。该法可用于定性、定量分析。 X射线发射光谱 X射线荧光分析 扫描电镜 X射线单晶衍射仪 X射线多晶衍射 光电子能谱 X射线荧光分析 来自X射线激发光源的一个光子被样品吸收(撞出一个电子),产生一个在内电子层有一空穴的正离子,当外电子层中的一个电子跃入该空穴时,则发射一个X射线光子。只有当初级辐射是由于吸收X射线光子引起的时,辐射才是荧光X射线。荧光辐射的波长比吸收辐射的波长长。荧光辐射的强度与样品中荧光物 的浓度成正比。 扫描电镜 扫描电子显微镜(SEM)和扫描透射电子显微镜(STEM)均为固定能量的电子束通过样品表面扫描,除了可以得到样品表面的直观图象(该图象与 由光学显微镜得到的图象相似,只是放大倍数更高)外,还可与X射线光谱仪联用,得到样品表面元素成份的分布图及相对的原子比。 X射线单晶衍射仪 晶体物质具有周期性的点阵结构,其原子间的距离与X射线的波长在同一个数量级范围,晶体物质能够衍射X射线。X射线单晶结构分析就是利用X射线作用于单晶物质产生的衍射现象。通过实验测得衍射方向和衍射强度,依据布拉格(Bragg)方程或劳埃方程,以及强度分布的结构因素等,解出晶胞的参数和晶胞内原子的种类和位置,从而确定晶体的结构。 X射线多晶衍射

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