材料现代方法实验指导解析.docVIP

材料现代分析方法 实验指导 梁伟 编 太原理工大学材料科学与工程学院 2013.11 依本年度实验条件，实验三和实验四的顺序略作调整 目录 实验一 主要仪器及功能了解 实验二 材料的X射线衍射分析 实验三 材料扫描电子显微分析及X射线能谱分析 实验四 材料透射电子显微分析及样品制备附加电子背散射衍射分析 实验一 主要仪器及功能了解 一、实验目的 初步认识各种主要的材料现代分析仪器，了解其主要功能和用途。 二、各类典型仪器的外形、主要功能及用途 1 X射线衍射仪 X射线衍射仪(XRD)是根据晶体对X射线衍射的原理，利用X射线照射样品并探测衍射线的空间分布方向和强度，从而实现晶体结构分析的仪器。其基本分析项目包括：物相定性分析和定量分析，点阵常数测定，一、二、三类应力测定，晶粒尺寸测定，单晶定向，非晶态结构分析等。图1(a)和(b)分别是Y-4Q型X射线衍射仪（丹东射线仪器公司）的主要部件和Rigaku D max 2500型X射线衍射仪主机的外形图。 2 透射电子显微镜 透射电子显微镜（简称透射电镜，英文缩写TEM）是以波长极短的电子束作照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。目前透射电镜的分辨率已达0.1nm，放大倍数可从几十倍到一百多万倍（针对不同分析需要，透射电镜通常在几千到几十万倍的放大倍数下观察）。透射电镜在微观组织形貌观察的同时，利用其选区衍射、微衍射或会聚束衍射等功能可以进行微区（从(m级到亚nm级尺度）的结构分析；在高分辨的情况下，可以直接观察到晶格像和结构像；利用拉伸样品台和加热样品台可实现原位拉伸和变温过程中微观组织结构演变的分析观察。此外，透射电镜可较方便地配备X射线能量分散谱仪（XEDS或EDS），使其在形貌观察、结构分析的同时能够方便地对微区的成分进行定性或定量分析。这些使得透射电镜成为材料微观结构分析的最强有力的工具之一。图2是两种型号的透射电镜的外形图。 3 扫描电子显微镜 扫描电镜利用细聚焦高能电子束在试样表面扫描而激发各种物理信号，通过对这些信息的接收、放大和显示成像实现对试样表面微区的分析。扫描电镜具有较高的分辨本领，放大倍数从近10倍至几十万倍连续可调，其很大的景深使其非常适合对粗糙表面的形貌观察，如断口形貌观察。扫描电镜可以很方便地配备X射线能量（或波长）分散谱仪以及近年来出现的背散射衍射仪取向成像技术 4 核磁共振仪 核磁共振谱（NMR）法利用物质原子核本身性质的差异实现对化合物分子结构的分析，如确定有机、无机、金属有机、药物、生物等分子内部存在的基团及其相互的连接关系，立体构型与空间分布等静态构造，也广泛应用于跟踪化学反应、化学交换、分子内部运动等动态过程，进而了解这些过程的机理。除了可获取有关分子结构的大量信息外，还可得到化学键、热力学参数和反应动力学机理方面的信息。 图4 是AC-80型傅立叶变换核磁共振谱仪的外形图。 主要技术指标 1H共振频率： 80MH 分辨率： BC(0.2Hz ((10探头，80%苯样) 1H(0.2Hz ((5探头，15%邻二氯苯) 灵敏度： BC 175:1((10探头) BC 40:1((5C/H双探头) 1H 80:1((5C/H双探头) 5 红外光谱仪 红外光谱仪主要用于鉴别化合物和确定物质分子结构，其范围涉及有机化学、高分子化学、金属有机化学、络合物化学、生物化学以及石油化工产品、食品、药物、半导体、环境污染物的分析等方面，此外也可应用在分子转动理论的研究及表面分析和化学动力学的研究。 红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定，其主要部件包括：光源、干涉仪和检测器。 图5是FTIR 1730型傅立叶变换红外光谱仪（美国P-E公司）的外形图。 主要技术指标： 波长范围： 4000cm-1(450cm-1 分辨率： 1cm-1(64cm-1 6 气相色谱-质谱连用仪(GC-MS) 气相色谱是很好的分离装置，但不能对化合物定性；质谱仪是很好的定性分析仪器，但要求纯样品。将色谱与质谱联合起来，就可以使分离和鉴定同时进行，对于混合物的分析是一种比较理想的仪器，目前已普遍应用到化学、化工、环境、食品等领域，如可以对药品、涂料、化工产品进行成分分析。 气相色谱-质谱连用仪主要由色谱部分、质谱部分和数据处理系统3部分组成。 图6 是HP-5988A GC-MS 色-质联用仪(美国惠谱公司)的外形图。 主要技术指标 质量范围：10~1000(2000)aum 分辨本领：2500 灵 敏 度：EI0.5ng CI+50pg 离 子 源：EI/CI 谱图检索：130000张标准图谱用于自动检索 7 等离子发射光谱仪 在原子发射光谱中