食品安全实验详解.doc

食品安全实验 前言 一、规范性引用文件 G B 2760食品添加剂使用卫生标准 G B 2762 食品中污染物限量 G B/T 4789. 24食品卫生微生物学检验 糖果、糕点、蜜饯检验 G B/T 5009. 3- 2003 食品中水分的测定 G B/T 5009. 5- 2003 食品中蛋白质的测定 G B/T 5009. 6- 2003 食品中脂肪的测定 G B/T 5009. 182面制食品中铝的测定 G B 7099糕点、面包卫生标准 G B 7718预包装食品标签通则 G B 1488。 食品营养强化剂使用卫生标准 JJF 107。 定量包装商品净含量计量检验规则 二、指标 1、理化指标 2、卫生指标 按 GB 7099 规定执行。铝的残留量按 G B 2762 的规定执行。 3、食品添加剂和食品营养强化剂要求 食品添加剂和加工助剂的使用应符合G B 2760 的规定;食品营养强化剂的使用应符合G B 14880的规定。 三、试验方法 1、感官检查 将样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，用目测检查形态、色泽;然后用餐刀按四分法切开，观察组织、杂质;品尝滋味与口感，做出评价。G B /T 20977- 2007 2、理化指标的检验 （1）干燥失重的检验 按G B/T 5009. 3- 2003 中第一法测定。 （2）蛋白质的检验 按G B/T 5009. 5- 2010 中第一法测定。 （3）脂肪的检验 按GB/T 5009. 6- 2010 中第一法测定。 （4）总糖的检验 参见附录 A . （5）卫生指标的检验 按GB 7099规定的方法测定。 （6）铝的检验 按G B/T 5009. 182 规定的方法测定。 （7）净含量检验 按JJF 1070 规定的方法测定。 （8）食品卫生微生物学检验 糖果、糕点、蜜饯检验 按G B/T 4789. 24 规定的方法测定 实验 实验一 干燥失重的检验 第一法 直接干燥法 2 原理 利用食品中水分的物理性质，在101.3 kPa（一个大气压），温度101 ℃～105 ℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。 3 试剂和材料 除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯。 4 仪器和设备 4.1 扁形铝制或玻璃制称量瓶。 4.2 电热恒温干燥箱。 4.3 干燥器：内附有效干燥剂。 4.4 天平：感量为0.1 mg。扁形称量瓶 5 分析步骤 5.1 固体试样：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101 ℃～105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0 h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5 h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2 g～10 g试样（精确至0.0001 g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5 mm，如为疏松试样，厚度不超过10 mm，加盖，精密称量后，置101 ℃～105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2 h～4 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。然后再放入101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。 注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。 6 分析结果的表述 试样中的水分的含量按式（1）进行计算。 ………… (1) 式中： X ——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g)； m1 ——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量，单位为克（g）； m2 ——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量，单位为克（g）； m3 ——称量瓶(加海砂、玻棒)的质量，单位为克（g）。 水分含量≥1 g/100 g时，计算结果保留三位有效数字；水分含量＜1 g/100 g时，结果保留两位有效 数字。 7 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5 %。 实验二 蛋白质的检验 第一法 凯氏定氮法 1、原理 食品中的蛋白质在催化加热条件下被分解，产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵。碱化蒸馏使氨游离， 用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质的含量。 2、试剂和材料 除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的三级水。 2.1 硫酸铜（CuSO4·5H2O）。 2.2 硫酸钾（K2SO4）。 2.3 硫酸（H2SO4密度为 1.84g/L）。 2.10 硼酸溶液（20 g/L）：称取 20 g 硼酸，加水溶解后并稀释至 1000 mL。 2.11 氢氧化钠溶液（