综合化学实验复习详解.docVIP

实验三 海带中碘的提取及分析 一、实验目的 1. 掌握碘离子和单质碘的化学反应。 2. 熟悉萃取、减压抽滤等基本操作。 3. 掌握碘量法测定海带中碘的含量的实验原理和方法。 二、实验原理 海带中的碘主要以碱金属碘化物和有机碘化物形式存在。利用灰化法将海带中有机碘化物转化为碘化物的形式，溶解过滤。在碱性条件下，海带中I-离子被KMnO4氧化为IO3-（过量的KMnO4在弱酸条件下用(COOH)2溶液除去）。然后在酸性条件下，加入KI与IO3-反应生成I2，再用Na2S2O3溶液滴定。碘含量0.7-0.8mg/g。 所涉及的化学反应方程式为：I- + 6MnO4- + 6OH- = IO3- + 6MnO42- + 3H2O 5(COOH)2 + 2 MnO4- + 6H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O IO3- + 5 I- + 6H+ = 3I2 + 3H2O I2 + I- = I3- I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62- 三、仪器与试剂 1.仪器 真空泵，布氏漏斗，抽滤瓶，碱式滴定管，锥形瓶。 2. 试剂 海带，0.10 mol/L NaOH，0.10 mol/L KMnO4溶液，1.0 mol/L HCl，0.10 mol/L KI溶液，1%淀粉指示剂，5.0×10-3 mol/L Na2S2O3溶液，10% (COOH)2溶液。 四、实验步骤 1. 海带中碘的提取 将市售海带洗净、烘干、粉碎。称取5.0克海带样品，于酒精灯上完全灼烧至灰白色海带灰，冷却后转移至烧杯中，加适量蒸馏水溶解，过滤得滤液。将滤液和洗液移入锥形瓶中加入1.0 mL 0.10 mol/L NaOH和2.0 mL 1.0 mol/L KMnO4溶液，摇匀后反应5min，之后加入1.0 mL 1.0 mol/L HCl溶液，边摇边加入(COOH)2溶液至溶液中高锰酸钾的颜色恰好消失。加入5.0 mL 0.10 mol/L KI溶液，溶液将变为黄色。 2. 海带中碘含量的分析 用5.0×10-3 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定，至溶液呈浅黄色时，加入2 mL 1%淀粉指示剂，摇匀后，继续滴定至颜色恰好消失，即为终点。 五、结果与讨论 称取5.0海带样品按照实验步骤1处理得黄色I3-溶液。取20. 00mL试液进行平行测定。结果如表1。 表1　样品分析结果 编号 样品溶液/mL Na2S2O3标液用量 / mL 碘含量 /g/mL 碘含量 /g/g 平均值 /g/g 1 20. 00 2 20. 00 3 20. 00 六、思考题 1. 为什么要将海带进行灼烧？灼烧后海带中的碘主要以何种形式存在？ 答：海带中的碘主要以碱金属碘化物和有机碘化物形式存在。利用灰化法将海带中有机碘化物转化为碘化物的形式。 海带样品溶液中锰离子的存在对碘的测定有无影响，为什么？ 答：有影响，Mn2+多的时候是浅粉红色的，少的时候趋于无色，MnO42-是绿色，MnO4-是紫色，它们的存在会干扰滴定终点的判定，导致实验存在误差。 如何配制和保存Na2S2O3溶液？ 答：用五水硫代硫酸钠溶于新煮沸放冷的蒸馏水，并在溶液中加入少量的碳酸钠，放置几天天，待溶液浓度趋于稳定后再用，贮存于棕色试剂瓶中，密封避光放置。（保持碱性环境：S2O3 2-是弱酸根，酸性环境下不稳定，隔绝空气：S2O32-有强还原性，会被空气中的氧气氧化） 用Na2S2O3标准溶液滴定样品溶液时，淀粉指示剂应何时加入，为什么？ 答：淀粉溶液中的淀粉是大分子结构，滴定前的碘浓度较高，淀粉大分子对碘有吸附、包裹的作用，使碘不能定量完全反应，导致结果偏低。通常是滴定至终点前，即成淡黄色时，再加入淀粉。这时碘的浓度较低，使结果相对准确。 三草酸合铁酸钾的合成及组成分析 一、?实验目的? 1、?掌握三草酸合铁（III）酸钾的合成方法；? 2、?掌握确定化合物化学式的基本原理和方法；? 3、?巩固无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作。? 二、实验原理? 三草酸合铁（III）酸钾K3[Fe(C2O4)3]?3H2O为亮绿色单斜晶体，易溶于水而难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂，受热时，在110℃下可失去结晶水，到230℃即分解。该配合物为光敏物质，光照下易分解。 本实验首先利用(NH4)2Fe(SO4)2?与?H2C2O4?反应制取FeC2O4： (NH4)2Fe(SO4)2＋H2C2O4＝FeC2O4↓＋(NH4)2SO4＋H2SO4? 在过量K2C2O4