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密度的测定
1定义
密度:在规定温度下单位体积物质的质量。
2 原理
由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度读出该液体的密度。
3 仪器
3.1 密度计℃);
3.3 玻璃量筒250~500ml;
3.4 温度计:0~50℃,分度值为0.1℃。
4 测定步骤
在恒温(20℃)下将待测试样注入清洁、干燥的量筒20℃的恒温水浴中,待温度恒定后,将清洁、干燥的密度计缓缓地放入试样中,其下端应离筒底2cm以上,不能与筒壁接触,密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过2~3分度,待密度计在试样中稳定后,读出密度计弯月面下缘的刻度(标有读弯月面上缘刻度的密度计除外),即为20℃试样的密度。
折光率的测定
此测定方法采用折光仪进行测试。
1定义
折光率系指在钠光谱D线、20℃的条件下,空气中的光速与被测物中的光速之比值;或光自空气通过被测物时的人射角的正弦与折射角的正弦之比值。
2 试剂
.1 水(或标准试样:溴代萘.2 无水乙醇,分析纯仪器
.1 WYA阿贝折射仪
.2 超级恒温水浴
4测定步骤
.1 将恒温水浴与棱镜连接,调节恒温水浴温度,使棱镜温度保持在20.0士0.1℃。
4.2 用标准试样校折射棱镜的抛光面加1-2滴溴代萘,再贴上标准试样的抛光面,当读数视场指示于标准试样上之值时,观察望远镜内明暗分界线是否在十字线中间,若有偏差则用螺丝刀微量调动后板上小孔内的螺钉,带动物镜偏摆,使分界线象位移
如果在日常的工作中,对所测的折光率示值有怀疑时,可按上述方法用标准试样进行检验,是否有起始误差,并进行校正。
4.3每次测定工作之前及进行示徝校准时必须将进光棱镜的毛面,折射棱镜的抛光面及标准试样的抛光面,用无水乙醇,以免留有其它物质,影响成象清晰度和测量精度。
.4 用滴管向棱镜表面滴加数滴20℃左右的样品,立即闭合棱镜并旋紧,应使样品均匀、无气泡并充满视场,待棱镜温度计读数恢复到20.0士0.1℃。打开遮光板,合上反射镜,调节目镜视度,使十字线成象清晰,此时旋转手轮,并在目镜视场中找到明暗分界线的位置,再旋转手轮使分界线不带任何彩色,微调手轮,使分界线位于十字线的中心,再适当转动聚光镜,此时目镜视场下方显示的示值即为被测样品的折光率。
取二次测定的算术平均值为测定结果
pH值的测定
1方法原理
测量浸入表面活性剂水溶液中的电极的电位差,以pH值表示
2 试剂及材料
2.1蒸馏水:无二氧化碳。
将水注入烧瓶中,煮沸15min,立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧,放置冷却。
2.2标准缓冲溶液
从常用的标准缓冲溶液中选取两种以校准电位计,它们的pH值应近可能接近试样溶液预期的pH值,其中一种和预期值相差不得超过一个pH单位。
5 仪器、设备
5.1 pH计:PHS-3B型;
5.2复合电极:E-201-C型;
5.3 温度传感器:T-818-A-6型;
5.4烧杯:150ml;
5.5容量瓶:100ml;
5.6温度计:0~100℃。
6 测定
6.1 试验条件
在测试过程中,被测溶液、标准缓冲溶液及洗涤用水温度均应调节在20士1℃, 采用温度传感器,进行自动温度的pH值测量。
6.2 pH计的校准(按仪器使用说明书校准pH计)
6.2.1 将仪器后面面板转换开关置于自动位置。
6.2.2 测量溶液温度,将“选择”开关置于“℃”数字显示值为溶液温度值。
6.2.3 把选择开关旋钮调到“pH”档。
6.2.4 把斜率调节旋钮顺时针旋到底(即调到100%位置)。
6.2.5 把清洗过的电极和温度传感器插入pH=6.86的缓冲溶液中,调节定位调节旋钮,使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致。
6.2.6 用蒸馏水清洗电极和温度传感器,再插入pH=4.00的标准缓冲溶液中,调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致。
6.2.7 重复(6.2.5)~(6.2.6)直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止。
6.3 试样溶液的制备
称取5.0g试样,精确至0.001g,用蒸馏水溶解,置于100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
6.4 pH值的测定
用蒸馏水清洗复合电极和温度传感器,再用被测溶液清洗上述电极,然后将上述电极插入被测溶液中,摇动烧杯,使溶液均匀,待读数稳定稳定后读出溶液的pH值。同一试样平行测定两次。平行测定结果之差不大于0.1pH单位。
在测定具有阳荷性的表面活性剂时,每次需重新校准电位计。
7 试验结果的表示
取平行测定的算术平均值为测定结果,并修约至0.1pH,以pH单位表示。
含水量的测定
1 原理
试样中的水与卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成溶液)反应。
反应式如下:
H2O+I2+SO2+3C5H5N=2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·S
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