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水质 游离氯和总氯的测定
N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法
警告;汞盐属剧毒化学品,操作时应按规定要求佩带防护器具,避免接触皮肤和衣物。检测后的废液应妥善的安全处理。
适用范围
本标准规定了测定水中游离氯和总氯的分光光度法。
本标准适用于地表水、工业废水、医疗废水、生活废水、中水和污水再生的景观用水中的游离氯和总氯的测定。本标准不适用于测定较浑浊或色度较高的水样。
对于高浓度样品,采用10mm比色皿,本方法的检出限(以Cl2计)为0.03mg/L,测定范围(以Cl2计)为0.12mg/l~1.50mg/l。对于低浓度样品,采用50mm比色皿,本方法的检出限(以Cl2计)为0.004mg/l,测定范围(以Cl2计)为0.016mg/l~0.20mg/l。
对于游离氯或总氯浓度高于方法测定上限的样品,可适当稀释后进行测定。
现场测定水中游离氯和总氯按照附录A执行。
规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB/T5750.10 生活饮用水标准检验法 亚氯酸盐
GB/T5750.11 生活饮用水标准检验法 二氧化氯
术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1 游离氯
指以次氯酸、次氯酸盐离子和溶解的单质氯形式存在的氯。
3.2 化合氯
指以氯胺和有机氯胺形式存在的氯。
3.3 总氯
指以“游离氯”或“化合氯”,或两者共存形式存在的氯。
3.4 氯胺
指按本方法测定的氨的一、二或三个氢原子被氯原子取代的衍生物(如:一氯胺、二氯胺,三氯化氮)和有机氮化合物的氯化衍生物。
游离氯和总氯的组成见表1
表1 名词及其组成
名词 组成 游离氯(游离余氯) 活性游离氯 单质氯、次氯酸 潜在游离氯 次氯酸盐 总氯(总余氯) 单质氯、次氯酸、次氯酸盐、氯胺
方法原理
4.1 游离氯测定
在PH为6.2~6.5条件下,游离氯直接与N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)发生反应,生成红色化合物,在515nm波长下,采用分光光度法测定其吸光度。
由于游离氯标准溶液不稳定且不易获得,本标准以碘分子或(I3)-代替游离氯做校准曲线。以碘酸钾为基准,在酸性条件下与碘化钾发生如下反应;IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O,
I2+I-=【I3】-,生成的碘分子或【I3】-与DPD发生显色反应,碘分子与氯分子的物质的量的比例关系为1:1.
干扰和消除
5.1 其他氯化合物的干扰
二氧化氯对游离氯和总氯的测定产生干扰,亚氯酸盐对总氯的测定产生干扰。二氧化氯和亚氯酸盐可通过测定其浓度加以矫正,其测定方法参见GB/5750.11和GB/T5750.10.
高浓度的一氯胺对游离氯的测定产生干扰。可以通过加亚砷酸钠溶液(6.13)或硫代乙酰胺溶液(6.13)消除一氯胺的干扰,一氯胺的测定按照附录B执行。
5.2 氧化锰和六价铬的干扰
氧化锰和六价铬对测定产生干扰。通过测定氧化锰和六价铬的浓度可消除干扰,其测定方法见9.2.
其他氧化物的干扰
本方法在以下氧化剂存在的情况下有干扰:溴、碘、溴胺、碘胺、臭氧、过氧化氢、铬酸盐、氧化锰、六价铬、亚硝酸根、铜离子(Cu2+)和铁离子(Fe3+)。其中Cu2+(<8mg/L和Fe3+(<20mg/l的干扰可通过缓冲溶液和DPD溶液中的Na2-EDTA掩蔽,其他氧化物干扰为亚砷酸钠溶液(6.13)或硫代乙酰胺溶液(6.13)消除。铬酸盐的干扰可通过加入氯化钡消除。
6试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
6.1 实验用水为不含氯和还原性物质的去离子水或二次蒸馏水,实验用水需通过检验方能使用。
检验方法:向第一个250ml锥形瓶中加入100ml待测水和1.0g碘化钾(6,.3)混匀。1min后,加入5.0ml缓冲溶液(6.11)和5.0mlDPD试液(6.12);再向第二个250ml锥形瓶中加入100ml待测水和2地次氯酸钠溶液(6.4)。2min后,加入5.0ml缓冲溶液(6.11)和5.0mlDPD试液(6.12)。
第一个瓶中不显色,第二个瓶中应显粉红色。否则需将实验用水经活性炭柱处理使之脱氯,并按照上述步骤检验其质量,直至合格后方能使用。
6.2 浓硫酸:p=1.84g/ml。
6.3 碘化钾(KI):晶体。
6.4 次氯酸钠溶液:ρ(Cl2)≈0.1g/L
由次氯酸钠浓溶液(商品名,安替福民)稀释而成。
6.5 硫
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