药物化学实验讲义0解析.doc

药物化学实验讲义 适用专业：13药学本科 学时安排：48 实验内容 实验一 药物氧化变质实验 实验二 盐酸普鲁卡因的水解变质实验 实验三 几种有机药物的定性鉴别 实验四 阿司匹林的合成 实验五 磺胺醋酰钠的合成 实验六 烟酸的合成 实验七 对乙酰氨基酚的合成 实验八 苯佐卡因的合成 实验一 药物氧化变质实验 一、实验目的： 1．理解药物结构与氧化反应的关系及原理。 2．掌握影响药物氧化变质反应的外界因素。防止药物氧化及水解变质反应的常用方法。 二、实验原理： 1、有机药物具有还原性，药物或其水溶液露置日光、受热、遇空气中的氧能被氧化而变质，其氧化速率、药物颜色随放置时间延长而加快、加深。氧化剂、微量重 金属离子的存在可加速、催化氧化反应的进行。加入少量抗氧剂、金属络合剂，可消除氧化反应的发生或减慢反应速率。 三、实验器材： 试药：维生素C、水杨酸钠、盐酸氯丙嗪、3%过氧化氢溶液、2%亚硫酸钠溶液、硫酸铜试液、0.05mol/L EDTA溶液、10%氢氧化钠试液等。 仪器：电子天平（感量为1/100）、试管、小锥型瓶（100ml）、水浴锅等。 四、实验内容与方法： 1、样品溶液的配制：取对氨基水杨酸钠0.5g、维生素C0.25g、盐酸氯丙嗪50mg，分别置于小锥形瓶中，各加蒸馏水30ml，振摇使溶解；分别用移液管将上述三种药品各均分成五等份，放于具塞试管中，试管加塞编号。 2、将上述三种药品的1 号管，同时拔去塞 子，暴露在空气中，同时放入日光的直接照射下，观察其颜色变化。 3、将上述三种药品的2号管，分别加进3%过氧化氢溶液10滴，同时放入沸水浴中加热，观察并记录5、20、60min的颜色变化。 4、将上述三种药品的3号管，分别加进2%亚硫酸钠溶液2ml，再加进3%过氧化氢溶液10滴，同时放入沸水浴中加热，观察并记录5、20、60min的颜色变化。 5、将上述三种药品的4号管，分别加进硫酸铜溶液2滴，观察颜色变化，并记录。 6、将上述三种药品的5号管，分别加进0.05%mol/LEDTA溶液2ml，再加进硫酸铜试液2滴，观察颜色并记录。 注意事项：本实验中的各项实验均应平行操作，即相同的试剂及加入剂量、反应的条件及时间等。 实验报告：实验结束后如实书写实验报告 实验二 盐酸普鲁卡因的水解变质实验 盐酸普鲁卡因为局部麻醉药，作用强，毒性低。临床上主要用于浸润、脊椎及传导麻醉。 化学名 对-氨基苯甲酸-2- 二乙胺乙酯盐酸盐 性 状 白色细微针状结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦而麻。熔点153-157℃。易溶于水，溶于乙醇，微溶于氯仿，几乎不溶于乙醚。 一、实验原理 盐酸普鲁卡因溶液不稳定，易被水解，在一定温度下，水解速度随氢氧化钠的增加而加快。? 二、实验目的 1 了解pH值对盐酸普鲁卡因溶液稳定性的影响。 2 了解薄层层析法检查药物中杂质的方法。 三、实验材料 药品： 层析用硅胶GF254、0.5%CMC溶液、0.2%对-氨基苯甲酸溶液、0.4%盐酸普鲁卡因溶液、 0.1mol?L-1盐酸、0.1 mol?L-1氢氧化钠、丙酮、1%盐酸、对-二甲氨基苯甲醛试液、甲醇 仪器： 乳钵、玻璃板（5×20）、毛细管、层析缸、水浴锅、电吹风、紫外灯、显色剂喷雾器、pH试纸、50 ml量筒、100 ml量筒、10ml烧杯x2、50 ml烧杯、100ml 烧杯、200ml烧杯、小勺、滴管、格尺、50ml分液漏斗、铅笔、5ml移液管、10ml移液管 四、实验步骤 1?。薄层层析板的制备 取层析用硅胶GF254粉2. 5g，加0. 5%CMC溶液7. 5ml，于研钵中 研磨成糊状，涂铺在平滑洁净玻璃板（5×20cm）上，阴干，备用。 2?。试液: 标准液 ① 0.2%对-氨基苯甲酸溶液，作为点样液A。 ② 0.4%盐酸普鲁卡因溶液，作为点样液B。 供试液 ① 取0.4%盐酸普鲁卡因溶液5ml，用0.1 mol?L-1盐酸调至pH 2 -3，沸水浴中加热25分钟，倾入10 ml烧杯中，作为点样液C。 ② 取0.4%盐酸普鲁卡因溶液5ml，用0.1 mol?L-1氢氧化钠调至pH 9 -10，沸水浴中加热25分钟，倾入10 ml烧杯中，作为点样液D。 3．点样 在制好的层析板上，距下端边缘2. 5cm处，分别用毛细管取点样液A、B、C、D进行点样，两点间相距1cm，于靠边一侧相距约1cm。 4 .展开 用丙酮与1%的盐酸 9：1 混合液作为展开剂，置于密闭的层析槽中，待饱和半小时后，将已点样的层析板放入，用倾斜上行法展开，展开剂上升与点样的位置相距一定距离处（一般为10 -15cm），取出层析板，风干。 5.显色 用对-二甲氨基苯甲醛试液（对-二甲氨基苯甲醛1g，溶于3