石油产品化验室分析规程解析.doc

化 验 室 操 作 规 程 石油产品蒸馏测定法 2 润滑油及燃料油中总氮含量的测定 7 石油产品残炭测定法 14 石油产品减压镏程测定法 17 石油产品灰分测定法 29 石油产品碱性氮测定法 32 石油产品冷滤点测定法 37 石油产品硫含量测定法（燃灯法） 41 石油产品密度实验室测定法 46 石油产品闭口闪点测定法（闭口杯法） 50 石油产品闪点与燃料测定法（开口杯法） 53 石油产品运动粘度测定法与动力粘度计算法 58 石油产品凝点测定法 63 发动机燃料实际胶质测定法 67 石油产品水分测定法 72 循环水电导率测定法 75 循环水碱度测定法 78 循环水中铁离子测定法 81 气相色谱仪操作规程 85 石油产品蒸馏测定法 1 目的 测定石油产品的馏程，以确定产品具有适当的挥发性能。 2 依据标准 GB/T 6536-1997《石油产品蒸馏测定法》。 3 适用范围 适用于天然汽油、车用汽油、航空汽油、喷气燃料、特殊沸点的溶剂、石脑油、石油溶剂油、煤油、柴油、粗柴油、馏分燃料和相似的石油产品。 4 方法概要 100mL试样在适合其性质的规定条件下进行蒸馏。系统地观察温度计读数和冷凝液的体积，并根据这些数据，再进行计算和报告结果。 5 仪器 5.1蒸馏测定器。 5.2蒸馏烧瓶：125mL。 5.3蒸馏烧瓶支板：32mm、38mm和50mm。 5.4量筒：100mL和5mL。 5.5温度计：0～50℃、0～300℃、0～400℃。 6 操作规程 6.1试验前准备 6.1.1汽油试样中如含水应重新取样；柴油试样如含水，将样品与无水硫酸钠或其他适合的干燥剂一起摇动，再用倾注法将样品从干燥剂中分离出来的办法，能除去悬浮水。汽油的样品应预先冷却到0～10℃(在冰箱中冷却)。确定与被测样品相应组的特性，按GB/T 4756和GB/T 6536要求取样。 6.1.2接通仪器电源，通过控制器上的温度设定按钮来调节温度，利用温度计进行温度修正，使温度恒定在标准规定范围内（汽油0～1℃，柴油0～60℃）。 6.1.3试验前，记录室温和大气压力，并根据试验方法要求，不同的试样选择不同的蒸馏烧瓶支板孔径（汽油38mm，柴油50mm）的石棉垫和温度计。 6.1.4用缠在一根绳上或铜丝上的一块无绒软布擦洗冷凝管内的残存液。 6.1.5 汽油蒸馏测定所用的烧瓶、温度计、量筒和100ml试样的温度应保持在13～18℃。 6.2用量筒取100mL试样，并尽可能地将量筒中的试样全部倒入125mL 的蒸馏瓶中，要注意不能有液体流入蒸馏烧瓶的支管中。在蒸馏烧瓶上装好温度计，温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶颈部的中央，毛细管的低端与蒸馏烧瓶支管内壁底部的最高点齐平。 6.3把装有试样的蒸馏烧瓶放在电炉的石棉垫上，并将蒸馏烧瓶支管紧密地装在冷凝管上。将蒸馏烧瓶调整在垂直位置，并使蒸馏烧瓶的支管伸入冷凝管内25～50mm。升高和调整蒸馏烧瓶支板，使其对准并接触烧瓶底部。 6.4将取试样的量筒不经干燥，放在冷凝管下端的量筒冷却浴内（量筒周围温度分别为：汽油13～18℃，柴油为试样温度±3℃，使冷凝管的下端位于量筒的中心，并伸入量筒内至少25mm，但又不低于100mL刻线。用一块吸水纸或相似的材料将量筒盖严密。 6.5打开电炉开关，控制电炉加热温度，使从加热开始到初馏点的时间（汽油5～10min，柴油5～15min）、从初馏点到5%回收体积的时间(汽油60～75s，柴油无要求)、从初馏点或5%回收体积到蒸馏烧瓶中5mL残留物的蒸馏速率（汽、柴油均为4～5mL /min）、从蒸馏烧瓶中5mL液体残留物到终馏点的时间（汽油3～5min，柴油不大于5 min）等均应按GB/T 6536方法严格控制。同时从初馏点到蒸馏结束这个间隔内，观察和记录用于计算和报告试验结果所需的所有数据。这些观察的数据包括在规定的回收体积时的温度计读数以及终馏点或干点。 6.6测试完毕，先关制冷机和温度控制器的开关再将温升速率调节旋钮逆时针旋至终端，然后关闭电源开关。 6.7当冷凝管继续有液体滴入量筒时，每隔2 min观察一次冷凝液的体积，直到两次连续观察的体积一致为止。精确地测量体积并记录，根据所用的仪器精确至0.5mL或1.0mL，报告为最大回收百分数。 6.8待蒸馏烧瓶冷却后，卸下烧瓶，将其内容物倒入5mL量筒中，并将蒸馏烧瓶悬垂在5mL量筒上，让蒸馏烧瓶排油，直至观察到5mL量筒中液体体积没有明显的增加为止。按规程要求，记录量筒中的液体体积，精确至0.1mL，作为残留百分数。 6.9清洗各种玻璃仪器。 7 计算和报告 7.1对每一次试验，都应该计算和报告产品规格所需的，或在试验过程中对样品预先