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浙江大学远程教育学院 《药物分析》课程作业（必做） 姓名： 唐婷 学 号： 714213222002 年级： 2014级春 学习中心： 宁波医学 第1章(第3章 一、名词解释 ——即比旋度不要求测定准确含量，只需检查杂质是否超过限量。学运用3题，每题8分，共24分） 某药物进行中间体杂质检查：取该药0.2g，加水溶解并稀释至25.0mL，取此液5.0mL，稀释至25.0mL，摇匀，置1cm比色皿中，于320nm处测得吸收度为0.05。另取中间体对照品配成每mL含8(g的溶液，在相同条件下测得吸收度是0.435，该药物中间体杂质的含量是多少？ 答：中间体杂质含量%==0.0575% 氯化钠注射液（0.9%）中重金属检查：取注射液50mL，蒸发至约20mL，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL和水适量使成25mL，依法检查，含重金属不得过千万分之三。应取标准铅溶液（10μg Pb/mL）多少mL？ 答：①应取标准铅溶液：，v（ml）=1.5ml 醋酸甲地孕酮中其它甾体检查：取本品适量，精密称定，以无水乙醇为溶剂，配制成每1ml含2mg 的溶液(1) 与每1ml含0.04mg 的溶液(2)。分别取溶液(1)和溶液(2)各10ul，进样，记录色谱图至主成分峰保留时间的两倍。溶液(1)显示的杂质峰数不得超过4个，各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液(2)主峰面积的1/2和3/4。试计算最大一个杂质和总杂质的限量分别是多少？ 答：①最大一个杂质的限量==1.0% ②总杂质的限量==1.5% 四、判断题（指出下列叙述是否正确，如有错误，请改正） 1. 测定某药物的炽灼残渣：750℃炽灼至恒重的坩埚重68.2510g，加入样品后共重69.2887g，依法进行炭化，750℃炽灼3h，放冷，称重68.2535g，再炽灼20min，称重68.2533g。根据二次重量差，证明已恒重，取两次称量值的平均值计算炽灼残渣百分率。 答：错。炽灼至恒重的第二次或以后各次称重应在规定条件下继续炽灼30min后进行，此题中仅炽灼20min，故不能判定其已恒重。若已恒重，应取最后一次称量值计算。 2. 纯度、外观、有效性、安全性和物理常数均包括在药品标准的检查项下。 答：错。药品标准的检查项下包括的内容是：杂质检查（纯度）、有效性、安全性和均一性试验。 （第4章(第6章） 一、名词解释 1.溶出度：指在规定条件下药物从片剂、胶囊剂或颗粒剂等固体制剂中溶出的速率和程度。 2.滴定度：指每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量（mg）。 3.%1cm1E：即百分吸收系数，在一定条件下，当被测物浓度为1%，液层厚度为1cm时测得的 吸光度即为百分吸收系数，它是物质的物理常数。 4.崩解时限：系指口服固体制剂在规定条件下，全部崩解溶散或成碎粒，并通过筛网所需时间的限度。 二、问答题 1、与原料药分析相比，药物制剂分析和要求有何不同？ 答：与原料药相比，药物制剂分析和要求具有如下特点：①鉴别、含量测定：必须考虑辅料是否有影响，原料药用的方法制剂不一定能用，对于复方制剂还需考虑共存的其他有效成分，故制剂的鉴别和含量测定宜选择专属性高的方法。②检查：一般不重复原料药的项目，主要检查制剂过程中产生的杂质和贮存过程中产生的降解物等。③制剂需进行常规检验或一些特殊检验，如含量均匀度、溶出度等检查。④制剂的含量限度要求不同，大多以相当于标示量的百分含量表示。 2、 紫外-可见分光光度法在药物分析中有哪些具体应用？ 答：紫外-可见分光光度法广泛应用于药物的鉴别、检查和含量测定。①鉴别：测定药物的λmax、λmin；或测定一定波长处的% 11cm E值；或测定两波长处吸光度（21/??AA）比值；或规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸光度。②检查：利用杂质在某一波长处有吸收，而药物没有吸收，规定一定浓度供试品溶液在该波长处的吸光度不得超过某一值。③制剂的特殊检查：紫外-可见分光光法是药物制剂的溶出度、含量均匀度检查的常用方法。 ④含量测定：采用%11cm E法或对照品比较法测定药物含量，为消除干扰，可采用计算分光光度法，如双波长法、导数光谱法、维生素A的三点校正法、解联立方程法等。也可根据药物的性质，加入适当的显色剂与之显色后采用比色法测定。 三、计算题 1． 对乙酰氨基酚片的含量测定：取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg），置250mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml与水50ml，振摇15分钟，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在257nm的波长 处测定吸光度，按吸收系数%11cmE=715