核磁共振氢谱课件.pptVIP

内容 前言 超导磁体结构图 一、简易氢谱测定盐酸浓度 实验动机：盐酸经过长时间的放置可能导致标签模糊或浓度变化，需要重新检测确定浓度。酸碱滴定是最主要常用的盐酸浓度确定方法，但是滴定操作步骤比较繁琐；pH 计虽然简便，但是无法用于强酸环境的检测。 实验方法 扫描条件：观察频率 300 MHz，谱宽 0-15 ppm，测定温度 25 ?C，扫描 16 次。 盐酸标准曲线(浓度-化学位移) 盐酸应用实例：挥发动力学探讨 浓盐酸在 25 ?C (A) 与50?C (B) 时化学位移与挥发时间的变化探讨 小结 ? 盐酸浓度越大，酸峰的化学位移越往低场移动。 ? 使用合适的锁场、匀场数值，不用氘代溶剂同样能得到满意的氢谱图。 ? 提出利用毛细管内标标定谱峰化学位移的新方法。 二、简易氢谱分析乙腈水溶液的共沸组分 实验对象 蒸馏与精馏实验 ?简单蒸馏：在100mL的圆底烧瓶中，置入乙腈30mL与水30mL，安装简单蒸馏装置，使用油浴控温加热并且用电磁搅拌器搅拌，蒸馏液的收集速率控制在每秒收集2-4滴，每3mL收集于小试管。 ? Vigreux精馏：将上述简单蒸馏的装置上，加装一根25cm长的Vigreux带多内刺的玻璃柱，进行精馏。 ? 不锈钢填料精馏：将上述简单蒸馏的装置上，加装一根25cm长装填有不锈钢θ环的精馏玻璃柱，进行精馏。 CH3CN + H2O 氘原子的影响 三、简易碳谱对甲醛乙醛丙醛理化性质的检测分析 甲醛是有机化合物醛类中最简单的一个， 其许多性质和一般醛类有所不同。本章节中主要对甲醛及其相关化合物进行对比探讨，包括商用的甲醛水溶液、多聚甲醛，以及同系物乙醛与丙醛等，希望能揭露一些比较有意思的规律。 多聚甲醛的溶解度或反应性实验 四、简易碳谱对乙醇浓度的定量分析 实验方法 不同浓度乙醇溶液检测实例 五、简易氟谱对五氟利多的定性与定量分析 五氟利多定性定量分析方法 定性分析：核磁共振氢谱 定性分析：核磁共振碳谱 五氟利多在氯仿溶液中的核磁共振氟谱 样品含量测定 创新点 4 2 3 1 5 6 7 前言 简易核磁共振氢谱在盐酸浓度测定的探讨 简易核磁共振氢谱在乙腈水溶液共沸组分的分析探讨 核磁共振碳谱在甲醛乙醛丙醛理化性质的检测分析探讨 简易核磁共振碳谱在乙醇浓度的定量分析探讨 核磁共振氟谱在五氟利多的定性与定量分析探讨 致谢 核磁共振谱 紫外光谱 红外光谱 有 机 四 大 光 谱 质谱 核磁共振谱 简易谱 定义 适用范围 定义 优点 优势 核磁共振波谱法是研究原子核对射频辐射的吸收，它是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力的工具之一，也可进行定量分析。 不破坏样品本身，检测方便快捷，不需要生色团，可检测种类多 (1H, 13C, 19F, 31P, 11B, 17O 等几十种核素)。 通过测定核磁谱图，不但可以了解分子的键结构型、优势构象、动力学方面的信息，还可以通过一系列化学位移的变化规律、弛豫时间长短、耦合常数大小等了解许多分子水平上的大量信息和性质。 一种新的核磁检测手段，该方法不需要氘代试剂， 不需要锁场匀场，可直接检测高浓度样品，不需要对样品做特殊处理， 适用于任何溶液体系。 1.操作简便快捷 2.节约检测成本 简 易 氢 谱 简 易 碳 谱 本文设计探讨酸峰化学位移与酸浓度之间的关系 初步实验：发现盐酸在氘代二甲亚砜或氘代乙腈中，随着酸量增加酸峰的化学位移逐渐往低场移动。 氘代试剂缺点 本实验方法：不使用氘代溶剂直接检测盐酸溶液的方法 a 盐酸溶液（约 0.4mL） b 核磁样品管（内装1,4-二氧六环内标毛细管 ) a 使用标准锁场、标准匀场及标准氢谱参数进行扫描 b 扫描完毕，调整相位 a 定标：1,4-二氧六环的化学位移定为 3.91 ppm b 得到盐酸信号峰的化学位移值 制备样品 扫描 结果 Y = (0.27699) X + 4.71148 r = 0.9999 方法 结果 以新购买的浓盐酸为母液 (滴定法确定浓度为 11.95 mol·L-1)，制备出一 系列已知浓度的盐酸溶液 (0.01–12 mol·L-1 )。然 后对其进行简易核磁共振 氢谱检测，经二氧六环的 标定，得到盐酸浓度与化 学位移的标准曲线图。 A B 乙腈和水存在共沸现象，共沸组分比例为 84 : 16 （w/w）。 ? 使用特殊的精馏装置得到乙腈纯净液体，缺点:蒸馏产率是否100%，过程相当繁琐。 ? 使用同伦法和牛顿法等推算乙腈水溶液的相对比例，缺点：内容深奥不是实用，计算过程非常繁琐。 实验方法：利用简易氢谱内标法对乙腈水溶液的组分进行分析，并快速获得分析结果。 共沸 CD3CN + H2O 内标：氘代苯-苯(1:1) CH3CN