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160.49硫醇类化合物.doc.doc
C 52
GBZ
中华人民共和国国家职业卫生标准
GBZ/T 160.49-2004
————————————————————————
工作场所空气有毒物质测定
硫醇类化合物
Methods for determination of mercaptans
in the air of workplace
2004年5月21日发布 2004年12月1日实施
————————————————————————
中华人民共和国卫生部 发布
GBZ/T 160.49-2004
前 言
为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》(GBZ 1)和《工作场所有害因素职业接触限值》(GBZ 2),特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法,用于监测工作场所空气中硫醇类化合物[包括甲硫醇(Methyl mercaptan)、乙硫醇(Ethyl mercaptan)等]的浓度。本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法,并增加了长时间采样和个体采样方法。
本标准从2004年12月1日起实施。同时代替GB/T 17064-1997。
本标准首次发布于1997年,本次是第一次修订。
本标准由全国职业卫生标准委员会提出。
本标准由中华人民共和国卫生部批准。
本标准起草单位:天津市疾病预防控制中心、四川省疾病预防控制中心。
本标准主要起草人:扈健、刘黛莉、武皋绪和赵承礼。
GBZ/T 160.49-2004
工作场所空气有毒物质测定
硫醇类化合物
1 范围
本标准规定了监测工作场所空气中硫醇类化合物浓度的方法。
本标准适用于工作场所空气中硫醇类化合物浓度的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范
3 甲硫醇和乙硫醇的溶剂洗脱-气相色谱法
3.1 原理
空气中的甲硫醇和乙硫醇用浸渍玻璃纤维滤纸采集,盐酸溶液洗脱,二氯甲烷提取后进样,经色谱柱分离,火焰光度检测器检测,以保留时间定性,峰面积方根定量。
3.2 仪器
3.2.1 浸渍玻璃纤维滤纸:将玻璃纤维滤纸放入乙酸汞溶液中浸透,取出在暗处晾干。
3.2.2 采样夹,滤料直径40mm。
3.2.3 小型塑料采样夹,滤料直径25mm。
3.2.4 空气采样器,流量0~3L/min。
3.2.5 分液漏斗,30ml。
3.2.6 注射器,50ml。
3.2.7 血清瓶,100ml。
3.2.8 具塞试管,5ml。
3.2.9 微量注射器,10μl。
3.2.10 气相色谱仪,火焰光度检测器。
仪器操作条件
色 谱 柱:3m×4mm 玻璃柱,经磷酸溶液(10mol/L)浸泡过夜。β,β-氧二丙腈:201 红色硅烷化担体 = 25:100;
柱 温:75℃;
汽化室温度:110℃;
检测室温度:110℃;
载气(氮气)流量:60ml/min。
3.3 试剂
3.3.1 盐酸,ρ20=1.18g/ml。
3.3.2 乙酸汞溶液,50g/L,临用前配制。
3.3.3 盐酸溶液,4mol/L:100ml 盐酸加入200ml水中。
3.3.4 二氯甲烷,色谱鉴定无干扰杂质峰。
3.3.5 β,β-氧二丙腈,色谱固定液。
3.3.6 201红色硅烷化担体,60~80目。
3.3.7 标准溶液:
3.3.7.1 甲硫醇标准溶液:于100ml 血清瓶(盖内衬塑料膜)中,加入100ml 二氯甲烷,用50ml 注射器准确取30ml 甲硫醇气体(在20℃时,1ml 甲硫醇气体为2.0mg),注入二氯甲烷中,溶解;此溶液为0.60mg/ml 标准贮备液。置冰箱内保存。临用前,用二氯甲烷稀释成10.0(g/ml 标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
3.3.7.2 乙硫醇标准溶液:在50ml 容量瓶中,加入约20ml 二氯甲烷,准确称量后,加入1 滴乙硫醇纯品,再准确称量,振摇溶解,加二氯甲烷至刻度,由两次称量之差计算溶液的浓度,为标准贮备液。临用前,用二氯甲烷稀
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