冻干工艺详解.doc

注射用利福霉素钠0.25g（北京星昊） 冷冻与干燥 1 、制冷：使板层温度降低至-45℃以下，保持1～3小时，产品温度达-35℃以下后，再转后箱制冷-45℃以下，开启真空系统至15pa以下。 2、升华：冻干的板层温度加控制。 序号 小时（min） 开始温度（℃） 结束温度（℃） 序 号 时间（min ） 开始温度（℃） 结束温度（℃） 1 60 -45 -15 5 180 2 2 2 100 -15 -3 6 80 2 20 3 640 -3 -3 7 80 20 40 4 160 -3 2 8 300 40 40 冻干完毕后，通入除菌空气至真空度在0.01～0.05MPa时，停止充气，再启动冻干机的自动压塞装置，使胶塞完全压紧为止。然后从下而上逐盘出箱，送至轧盖岗位。 3、 冻干结束的条件为： ① 真空度≤4pa；② 真空度在稳定状态下保持2小时。 注射用盐酸左氧氟沙星（0.1g；0.2g；0.3g）（广州丽珠） 冷冻与干燥 1、制冷：使板层温度降低至-45℃以下，保持1～3小时，产品温度达-35℃以下后，再转后箱制冷-45℃以下，开启真空系统至15pa以下。 2、升华：冻干的板层温度按控制。 序号 0.1g 0.2g 0.3g 时间 （小时） 开始温度（℃） 结束温度（℃） 时间 （小时） 开始温度（℃） 结束温度（℃） 时间 （小时） 开始温度（℃） 结束温度（℃） 1 1 -45 -35 1 -45 -35 1 -45 -30 2 1 -35 -15 1 -35 -15 1 -30 -2 3 1.5 -15 0 1.5 -15 0 16 -2 -2 4 8.5 0 0 11 0 0 2 -2 10 5 1 0 40 1.5 0 40 1 10 40 6 4 40 40 3 40 40 4 35 35 合计 17小时 19小时 25小时 冻干完毕后，通入除菌空气至真空度在0.01～0.05MPa时，停止充气，再启动冻干机的自动压塞装置，使胶塞完全压紧为止。然后从下而上逐盘出箱，送至轧盖岗位。 3、 冻干结束的条件为： ① 真空度≤4pa；② 真空度在稳定状态下保持2小时。 注射用盐酸克林霉素（0.3g；0.45g；0.6g；0.9g）（北京四环科宝） 冷冻与干燥 1、制冷：使板层温度降低至-45℃以下，保持1～3小时，产品温度达-35℃以下后，再转后箱制冷-45℃以下，开启真空系统至15pa以下。 2、升华：冻干的板层温度按下列条件控制。 序号 0.3 g 0.45 g 0.6g 0.9g 时间（min） 开始温度（℃） 结束温度（℃） 时间（min） 开始温度（℃） 结束温度（℃） 时间（min） 开始温度（℃） 结束温度（℃） 时间（min） 开始温度（℃） 结束温度（℃） 1 60 -45 -40 60 -45 -40 60 -45 -40 60 -45 -40 2 30 -40 0 30 -40 0 30 -40 0 60 -40 5 3 240 0 0 240 0 0 240 0 0 240 5 5 4 780 0 10 1140 0 10 1140 0 10 1200 5 10 5 90 10 37 90 10 37 90 10 37 60 10 40 6 420 37 37 420 37 37 420 37 37 420 40 40 合计 27小时 33小时 33小时 34小时 其中第4段为缓慢均匀升温。 冻干完毕后，通入除菌空气至真空度在0.01～0.05MPa时，停止充气，再启动冻干机的自动压塞装置，使胶塞完全压紧为止。然后从下而上逐盘出箱，送至轧盖岗位。 3、 冻干结束的条件为： ① 真空度≤4pa；② 真空度在稳定状态下保持2小时 注射用甲磺酸左氧氟沙星（0.2g ）（北京四环科宝） 冷冻干燥 1、预冻：产品进箱后，对前箱制冷，使制品温度降至-38℃左右（过程时间2小时左右），再转后箱制冷使冷凝器温度降至-50℃左右，开始抽真空，整个系统抽真空至10Pa以下，从开启真空泵到一次升温时间为2小时。 2、升华：冻干的板层温度按下列条件控制： 序 号 时间 （h） 开始温度（℃） 结束温度（℃） 序 号 时间 （h） 开始温度（℃） 结束温度（℃） 1 0.5 -38 -7 4 0.5 14 30 2 4 -7 -7 5 6 30 30 3 22 -7 14 合计 33 3、冻干完毕后，全真空压塞。然后从下而上逐盘出箱，送至轧盖岗位。 注射用胞磷胆碱钠（0.25g）（北京四环科宝） 冷冻干燥 1、预冻：产品进箱后，对前箱制冷，使制品温度降至-35℃左右（过程时间2小时左右），再转后箱制冷使冷凝器温度降至-50℃左右，开始抽真